双相不锈钢局部变形行为的纳米压痕实验研究.pdf

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中国科技论文在线 http://www.paper.edu.cn 双相不锈钢局部变形行为的纳米压痕实验研究 # 郭素娟，崔元元* 5 10 15 20 25 30 （华东理工大学机械与动力工程学院，上海 200237）摘要：基于纳米压痕技术,对双相不锈钢奥氏体相和铁素体相的局部变形行为进行了实验研究。首先，通过位移控制的单向压痕实验，讨论了奥氏体相和铁素体相的基本力学性能及差异；之后，通过增量加载法，讨论了奥氏体相和铁素体相在加卸载循环载荷下的压入深度演化特点及其在峰值保载下的压痕蠕变行为；最后，讨论了奥氏体相和铁素体相在力控制的循环载荷下压入深度随循环周次的演化特征和载荷水平依赖性。研究成果为提高对双相不锈钢相关组件的整体力学性能的描述精度和安全性能预测水平提供微观机制方面的支持。关键词：双相不锈钢；纳米压痕技术；基本力学特性；循环变形行为中图分类号：TB331 Nanoindentation study on the local deformation behavior of duplex stainless steel Sujuan Guo, Yuanyuan Cui (School of Mechanical and Power Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237) Abstract: Based on the technology of the nano-indentation, the basic mechanical properties and cyclic deformation behavior of the austenite phase and ferrite phase in an austenitic-ferritic duplex stainless steel was studied. Firstly, from the displacement monotonic indentation experiment, the differences between the basic mechanical properties of austenite phase and ferrite phase are compared. Then, with the incremental load controlled loading-unloading conditions applied, the indentation depth evolution rule and the indentation creep behavior was studied. Finally, with the load controlled cyclic indentation experiments being conducted, the cyclic evolution rule of displacement into surface were observed, and the influence of different load level on the micro cyclic deformation behavior of each phase were discussed. Key words: Duplex stainless steel; Nanoindentation technique; basic mechanical properties; cyclic deformation behavior 0 引言双相不锈钢由于综合了铁素体和奥氏体两相组织的特点[1]，不仅具有较高的强度[2]、耐 35 腐蚀性[2-4]、导热性和良好的可焊性[5]，而且兼顾了良好的塑性、韧性和晶间耐腐蚀性等特点。然而，通过对微电子、微机械加工等方面的研究，人们发现材料在微观尺度下往往表现出与宏观条件完全不同的特性。因此，有必要借助微观力学研究方法，研究和了解双相不锈钢各微观组相的基本力学性能[6]，如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度和蠕变行为等。在实际工程应用中，构件由于受到循环外载、开机启动-停机休整等因素的影响，往往会承受循 40 环载荷的作用。因此，材料的微观循环变形行为也是研究材料机械性能时必须考虑的重要因素。通过循环压痕技术获取材料的微循环性能方面，王丽凤[7]、刘美娜[8]等人对 Sn-3.0Ag-0.5 基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金（新教师类）（20130074120020）作者简介：郭素娟（1982-），女，副教授、硕导,研究方向:机械结构完整性,材料循环本构关系. E-mail: sujuan_guo@126.com - 1 -

中国科技论文在线 http://www.paper.edu.cn Cu/Cu 和 n-0.3Ag-0.7Cu/Cu 微焊点进行了循环加载-卸载方式的纳米压痕实验。谢季佳[9]等人研究了纳米晶 Ni 和粗晶 Ni 在纳米尺度下的循环变形行为。而关于双相不锈钢各微观组相的循环压痕方面的实验研究目前尚很少见。因此，有必要采用纳米压痕技术，通过施加循环载 45 荷对双相不锈钢中各组相进行相关的循环实验研究，以获得其循环变形演化规律。本文采用纳米压痕的研究方法，研究双相不锈钢各组相微观单向压痕行为和微观循环变形特性。研究成果可为对双相不锈钢相关部件整体力学性能的描述精度和安全性能预测水平的提高提供微观机制方面的支持。 1 实验介绍 50 本论文采取某双相不锈钢为研究对象，首先通过线切割技术获取一块 20×20×8mm 的双相不锈钢长方体样胚。通过手工打磨、机械抛光及在浓度为 20%NaOH 溶液中电解腐蚀后得到如图 1 所示的可在光学显微镜下观察到清晰晶界的试样。之后，通过金相显微镜对试样进行微组织结构观察，在 400 倍的放大比率下获取材料的微结构图片如图 2 所示，其中白色凸起的区域为奥氏体相，灰色下凹区域为铁素体相。实验在 Nano Indenter G200 纳米压痕仪上 55 进行，该设备系统载荷分辨率为 50nN，位移分辨率为 0.01nm。实验温度为 25℃，采用 Berkovich 压头进行相应的单向压痕和循环压痕实验，考虑到实验分散性造成的误差，每次均选取三个合理位置进行实验，取三次的平均值作为最终实验结果。 60 图 1 试样 Fig. 1 The sample 图 2 双相不锈钢的微结构图 Fig. 2 The microscope structure of the duplex stainless steel (400X) - 2 -

中国科技论文在线 http://www.paper.edu.cn 2 实验结果与讨论 65 2.1 位移控制下的单向压痕实验在位移控制下，取远离界面的位置，采用最大压入深度为 1500nm，应变速率恒定为 0.05/s 的加载工况分别对奥氏体相和铁素体相进行单向压痕实验，得到两相机械性能。基于 Oliver-Pharr 算法得到的两相的弹性模量和硬度值如表 1 所列，其中 A 表示奥氏体，F 表示铁素体。从表中可以看出，奥氏体相的平均弹性模量约为 225.4GPa，平均硬度为 5.79GPa； 70 铁素体相的平均弹性模量约为 248.3GPa，平均硬度约为 6.14GPa。铁素体的硬度和弹性模量均高于奥氏体。此外，在相同的压入深度下，铁素体的压入载荷高于奥氏体的压入载荷，也说明铁素体硬度更高。由于每项实验都重复三次，本文定义了分散系数来说明实验的分散性，分散系数的定义式为： 75 (1) 从表中对每项实验的不同量的分散系数的计算可以看出，在远离晶界的位置，各项性能分散性很小。因此，本文在后续循环实验中均选取远离晶界的位置进行单次实验。表1 两相的实验结果 Tab. 1 The experiment results for the two phases Elastic Mean Scatter Mean Scatter Maximum Mean No. Module Value factor Hardness H[GPa] Value factor Forces Value E[GPa] [GPa] % [GPa] % Nmax[mN] [mN] Scatter factor % A 1 A 2 A 3 F 1 F 2 F 3 222.9 1.1% 5.87 1.4% 172.27 0.2% 232.6 225.4 3.2% 5.73 5.79 1.0% 173.67 172.67 0.6% 220.7 245.3 2.1% 1.2% 5.76 5.95 0.5% 3.1% 172.08 178.38 0.3% 0.2% 245.6 248.3 1.1% 6.28 6.14 2.3% 178.55 178.68 0.1% 254.0 2.3% 6.18 0.7% 179.10 0.2% 80 2.2 增量载荷控制下的压痕实验及其讨论选择合理的加载位置，在图 3 所示的增量加载路径下，分别对奥氏体和铁素体进行增量载荷控制的压痕实验。实验过程中，取最大载荷为 200mN，加载和卸载时间均为 15s，热漂 0.1nm/s。每次实验，均分五个增量步，逐步增加到最大载荷，分别每个增量步的峰值载荷保持时间为 10s 或 20s。图 4（a）给出了奥氏体相和铁素体相在不同峰值保持时间下的载荷 85 -压入深度曲线，从图中可以看出：（1）随着载荷水平的增加，奥氏体和铁素体的压入深度均呈增加趋势；（2）在相同载荷水平和相同峰值保持时间下，奥氏体的压入深度大于铁素体的压入深度，且两相在卸载时均出现了一定的弹性回复现象；（3）无论是奥氏体还是铁 - 3 - %100valuemeanvaluemean

中国科技论文在线 http://www.paper.edu.cn 素体，峰值保持时间越长，压入深度越深，即发生压痕蠕变现象。图 4（b）和表 2 分别给出了载荷达到最大值后的峰值保持时间内奥氏体相和铁素体相压入深度随时间的演化曲线 90 和整个保持时间内的压入深度增量。从中可以看出，在峰值保持过程中两相的压入深度均保持增加趋势，即发生了压痕蠕变现象，且载荷水平越高，压痕蠕变越明显。同时，从图表中还可以看出：（1）由于奥氏体相比铁素体相软，因此在相同的载荷水平和保持时间下，奥氏体的压痕蠕变现象更加明显，其蠕变深度变化率也更大；（2）在同一相中，在相同的载荷水平下，峰值保持时间越长，压痕蠕变深度越大；（3）无论是奥氏体相还是铁素体相， 95 在峰值载荷保持过程中，压痕蠕变速率随着时间的增加而逐步减小，特别是在 20s 的保持时间下，蠕变速率最终趋向于零。图 3 增量载荷控制条件下的加载路径 Fig.3 Loading paths in the incremental load controlled condition 100 图 4 奥氏体相和铁素体相的载荷-压入深度曲线(a)及压入深度随保持时间的演化曲线（b） Fig.4 The load-indentation depth curve of the austenitic and ferrite phases(a) and the evolution curve of the indentation depth during the peak hold time(b) - 4 - 050100150200250300050100150200250hold timehold time Load[mN]Time [s]hold time 020040060080010001200140016001800050100150200250 载荷/mN压入深度/nm 奥氏体-10s 奥氏体-20s 铁素体-10s 铁素体-20sAustenitic 10sAustenitic 20sFerrite 10sFerrite 20sIndentation depth/nmLoad/mN(a) Indentation depth [nm] 0246810121416182014751500152515501575160016251650167517001725 Indentation depth [nm]Time [s] Austenitic 10s Austenitic 20s Ferrite 10s Ferrite 20s(b)

中国科技论文在线 http://www.paper.edu.cn 105 2.3 载荷循环控制下压痕实验及其讨论本部分主要通过循环压痕方法，研究奥氏体相和铁素体相的微观循环变形行为。首先，选取载荷控制的循环加载工况，其峰值载荷分别为 50mN、100mN 和 200mN，谷值载荷为 5mN，分别对两相进行压痕实验。实验过程中设置加载速率为 10mN/s，热漂为 0.1nm/s，循环周次为 30 周。图 5 给出了两相的载荷-压入深度曲线和压入深度随循环周次的演化曲线， 110 从图中可以看出：在相同的载荷水平下，铁素体相的压入深度小于奥氏体相的压入深度；无论是奥氏体还是铁素体，载荷水平越高，压入深度越大，并且在前 3~5 周内，压入深度快速增长，然后逐步减小。图 6 给出了奥氏体和铁素体在不同载荷水平下每个周次的压入深度增量随循环周次的演化曲线，可见，每个周次的压入深度增量随着循环周次的增加快速减小，特别是在前面的 5~10 个周次，之后慢速减小，直至趋于零；载荷水平越高，每周压入深度 115 增量越大，在相同的载荷水平下铁素体的压入深度增量低于奥氏体的增量。图 5 奥氏体相和铁素体相在不同载荷水平下的载荷-压入深度曲线（a）及最大压入深度演化曲线（b） Fig.5 The load-indentation depth curve of the austenitic and ferrite phases under different cyclic loading levels(a) 120 and the evolution curve of the indentation depth(b) - 5 - 020040060080010001200140016001800070140210 Load [mN]Indentation depth [nm]F-50mNA-50mNF-100mNA-100mNF-200mNA-200mN(a)05101520253080010001200140016001800 F-200mN F-100mN F-50mN Maximum indentation depth [nm]Cycle [N] A-200mN A-100mN A-50mN(b)

中国科技论文在线 http://www.paper.edu.cn 125 图 6 不同载荷水平下的压入深度随循环周次演化曲线（a）奥氏体相（b）铁素体相（c）奥氏体和铁素体相 Fig.6 The cycle evolution curve of the indentation depth increment under different loading levels (a) austenitic phase (b) ferrite phase (c) austenitic and ferrite phase 3 结论 130 本文主要对奥氏体-铁素体不锈钢开展了单向位移和循环载荷控制的纳米压痕实验，结果表明：（1）铁素体相的硬度和弹性模量高于奥氏体相，在相同的位移载荷下铁素体相的相应的应力更高； - 6 - 051015202530024681012(c)2016/7/27 13:00:39 The indentation depth increment [nm.N-1]Cycle [N] A- 50mN A-100mN A-200mN(a)05101520253002468 The indentation depth increment [nm.N-1] F- 50mN F-100mN F-200mNCycle [N](b)05101520253002468 The indentation depth increment [nm.N-1] Cycle [N] A-100mN F-100mN(c)

中国科技论文在线 http://www.paper.edu.cn （2）在载荷保持时间内，奥氏体相和铁素体相的压入深度均持续增长，即发生压痕蠕变 135 现象；且保持时间越长，压痕蠕变现象越明显；在相同的载荷水平下，铁素体表现出的蠕变行为比奥氏体小；（3）在循环载荷控制条件下，最大压入深度随着循环周次的增加逐步增加。且载荷水平越高，压入深度越深；奥氏体相和铁素体相的最大压入深度增量均随着循环周次的增加而减小，并逐步趋于零。 140 [参考文献] (References) [1] 郑宝山. 双相不锈钢在压力容器中的应用[J]. 化工设备与管道，2014,51(5)：11-15. [2] 马毓华. 双相不锈钢的性能与应用[J]. 甘肃科技，2004,20(10)：49-51. [3] 许适群，王等辉. 双相不锈钢性能的探讨[J]. 石油化工腐蚀与防护，2006,23(5)：21-23. [4] 屈金山，王元良. 双相不锈钢焊接接头的耐腐蚀性能[J].中国有色金属学报，2001,5(11): 195-199. [5] 李斌. 双相不锈钢焊接性研究与分析[J].大科技，2014(12)：323-324. [6] 谭孟曦. 利用纳米压痕加载曲线计算硬度 -压人深度关系及弹性模量 [J].金属学报， 2005,10(41)： 1020-1024. [7] 王丽凤，吕烨，戴洪斌，张璞乐. 微焊点纳米压痕循环力学行为与承受载荷的关联性[J].焊接学报，2013， 34(10)：75-78. [8] 刘美娜，王丽凤，吕烨，戴洪斌. 基于纳米压痕法的无铅 BGA 焊点的循环力学行为[J].焊接学报，2013， 34(10)：75-78. [9] 谢季佳，洪友士. 纳米晶 Ni 疲劳行为的实验研究[J].金属学报，2009，45(7)：844-848. 145 150 - 7 -

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