基于微纳光纤倏逝场的光谱分析法.pdf-资料库

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基于微纳光纤倏逝场的光谱分析法 http://www.paper.edu.cn 王攀，谷付星，童利民浙江大学光电系，浙江杭州(310027) E-mail：phytong@zju.edu.cn 摘要：本文给出了一种基于微纳光纤倏逝场的液体样品光谱分析方法，首先将普通单模光纤拉细到微纳尺度，然后通入信号光并将其浸入高锰酸钾溶液中，引起样品对信号光的吸收，导致信号光光谱的变化，通过该吸收光谱实现光谱分析的目的。我们利用直径为 4um 的微纳光纤对三种不同浓度的高锰酸钾溶液的吸收光谱进行测试。结果表明，该方法具有很高的灵敏度，可以检测浓度低至 0.625ug/ml 的高锰酸钾溶液，且系统结构简单，样品用量少。关键词：微纳光纤、倏逝场、光谱分析中图分类号：O43 1. 引言光学分析法是根据电磁辐射与物质相互作用后产生的辐射信号或发生的变化，或根据物质发射的电磁辐射来测定物质的性质、含量和结构的一类分析方法，是现代分析化学的重要组成部分[ 1]。紫外-可见分光光度法属于光学分析方法中重要的一种，是利用溶液中的分子或基团在紫外和可见光区产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸收光谱，既可测定无机物，也能测定具有生色团的有机物，即能定量分析，又可以进行定性和结构分析，在化学、生物、医药等领域具有广泛的应用。一般的紫外-可见光谱分析法主要由光源、单色器、吸收池、检测器等部分组成，系统结构复杂，尺寸较大，样品用量大。我们尝试设计一种结构紧凑、尺寸小、灵敏度高的光谱分析方法，作为微型分析场合的应用。亚波长尺度光纤制备和其低损耗传输的实现[ 2]，使得越来越多的人开始研究微纳光纤的特性及其应用。在传输信号时，一定比例的能量以倏逝波的形式在光纤外传输[ 3]，这是微纳光纤的一个显著特点。如果将微纳光纤置于样品媒质中，其传输信号的强度、相位和偏振等将发生改变，就可以用来检测温度、浓度等物理量和化学量，结合分子或原子的特性吸收谱，可以实现样品成分和浓度等的检测，将会是一种新型的光谱分析手段。本实验就是利用微纳光纤的倏逝波传输特点结合样品溶液的光谱吸收特性，从而引起光纤输出光谱的改变，得到对应浓度下的吸收谱，达到溶液样品光谱分析的目的。 2. 实验过程 2.1 原理本实验选用高锰酸钾溶液作为待检样品，溶于水成深紫红色，说明该溶液对可见光蓝绿波段具有一定的吸收。即当一束白光通过该溶液时，白光的蓝绿光谱相对与其它成分显著地被吸收。同时，由朗伯-比耳定律可知，在输入光保持不变的情况下，其光谱的吸收程度与溶液的浓度和溶液层的厚度成正比。因此，我们可以由光谱的变化对溶液进行定性和定量的分析，这也是紫外-可见光分光光度法的思想。当普通光纤被拉制到亚波长尺度时，微纳光纤中传输的信号光将有很大一部分能量以倏逝波的形式在光纤外部传输，此时将通光的微纳光纤与气体或液体样品接触，将会引起样 - 1 -

http://www.paper.edu.cn 品对信号光的吸收，从而导致信号光谱的变化，可测得其吸收谱，根据吸收谱即可对样品进行定性和定量的分析，达到气体或液体传感的目的[4]。基于此思想，将微纳光纤和待分析液体样品接触，从吸收光谱的变化便可实现样品的光谱分析。图 1 为基于该思想的光谱分析示意图，中间绿色部分即为待分析样品。图 1 基于微纳光纤倏逝场的光谱分析示意图 2.2 实验准备 2.2.1 光源本实验采用卤素灯作为光源，为 PHILIPS 公司生产的灯泡，型号 7748XH P，电压 24V，功率 250W 。为了实验的方便，需要将卤素灯所发出的光耦合进入单模光纤。由于卤素灯发出的光强烈刺眼，我们利用耐高温陶瓷管将卤素灯罩住，并在适当位置钻一小孔，将夹有单模光纤的铜棒插入使光纤靠近灯泡，适当调节使耦合最有效即可。整个装置如图 2（a）所示，图 2（b）为耐高温陶瓷管内部的结构。图 2 （a）由卤素灯所发的光耦合进入单模光纤的装置图；（b）陶瓷管内部图。在调整好耦合之后，将从光纤输出的光接入微型光纤光谱仪 TS100A，可测得其光谱如图 3 所示，其光谱从 400nm 一直延伸到 800nm，覆盖整个可见光波段，为宽带光源。 - 2 -

http://www.paper.edu.cn 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 ) s t n u o C ( y t i s n e t n I 0 400 450 500 550 600 650 Wavelength(nm) 700 750 800 850 图 3 微型光纤光谱仪 TS100A 检测的耦合出来的卤素灯的光谱 2.2.2 微纳光纤拉制图 4（a）即为实验中使用的微纳光纤拉制系统，其主要由三部分组成：精密电控平移台，为北京卓立汉光仪器有限公司生产的 TSA150-（A）型，主要用来控制光纤的拉动速度；光纤夹座，用来固定单模光纤；自制的酒精灯，长宽高为 70mm×30mm×30mm，用铝材制作，为系统的热源。具体使用时，如图 4（b）所示，在光纤夹座上放好中间一段剥去包层的标准单模光纤，在放入已点燃的酒精灯同时开启精密电控平移台，由于右边的夹座和平移台连接，因此会缓慢向右拉动光纤，调整适当的移动速度便可拉制出不同直径的微纳光纤。图 4 （a）基于精密电控平移台的微纳光纤拉制系统；（b）系统核心部位结构图图 5 所示的即为使用该系统拉制的粗细不同的两根微纳光纤在光学显微镜下的照片，由照片可以看出粗的那根光纤直径在 1um 左右，而细的则在 800nm 左右，直径很均匀。 - 3 -

http://www.paper.edu.cn 图 5 使用该系统拉制的粗细不同的两根微纳光纤在光学显微镜下的图片，左下角标尺为 1um。 2.2.3 溶液配置我们配置了 3 种溶液，浓度依次为 2.5ug/ml，1.25ug/ml，0.625ug/ml。所用的 KMnO4 药品为分析纯。 2.3 系统装置图 6（a）为微纳光纤拉制系统，此时，夹在光纤夹座上的光纤为卤素灯耦合用的光纤，利用该拉制装置制备实验需要的微纳光纤，要确保光纤不能拉断，之后将光纤另一头和跳线连接接入微型光纤光谱仪以监测输出光谱。此时检测悬在空气中的微纳光纤的输出光谱并记录。图 6（b）为用四氟乙烯塑料制作的样品槽，用于盛装高锰酸钾溶液，由于四氟乙烯塑料疏水，所以高锰酸钾溶液会在液体张力作用下成为一个球形，这样就会高出槽面 2mm 左右。将该装置取代酒精灯放入微纳光纤下，微纳光纤浸入样品中，调整好之后检测浸入样品状态下的输出光谱并记录。一次测试完成之后撤去样品溶液，用纯净水清洗并烘干，然后进行下一样品测试。图 6 （a）液体浓度传感装置；（b）微纳光纤传感部分。 - 4 -

http://www.paper.edu.cn 4. 实验结果和分析实验中使用的微纳光纤直径为 4um，如图 7 所示。首先测得微纳光纤在空气中的输出光谱，作为参考，之后将盛有样品溶液的样品槽靠近微纳光纤，使微纳光纤浸在溶液中，此时测得输出光谱即为信号光经样品溶液吸收之后的光谱。更换样品溶液之后重复上述操作。图 7 直径为 4um 的微纳光纤图 8（a）、（b）、（c）即为样品溶液浓度分别为 2.5ug/ml、1.25ug/ml、0.625ug/ml 时的透射光谱。由这三幅图可以看出，当微纳光纤浸入到样品溶液中时，透射光谱发生明显的变化，且在某一波段发生明显的变化，说明微纳光纤外部确有一定比例的倏逝场存在，一部分能量被样品溶液吸收。将图 8（a）、（b）、（c）中空气介质下的透射光谱与样品溶液中的透射光谱相减即可得到对应溶液浓度下的高锰酸钾溶液的吸收光谱，如图 8（d）所示。由该图可以看出，在 500nm 到 560nm 波段吸收较其它波段强，即吸收绿光，因此高锰酸钾溶液所表现出来的颜色为它的互补色，即表现出紫红色，与实际观察颜色相符；同时，在 545nm 左右样品溶 4MnO− 在 545nm 处的特征吸收峰完全符合，可以作为样品的定性分析。另一方面，对于不同的样品溶液浓度，其对应的吸收光谱强度不同，浓液存在一个明显的吸收峰，这与已知的度越高其吸收越强，这可以作为样品溶液的定量分析，以检测样品的物质的量浓度。实验中的样品浓度最低为 0.625ug/ml，在此浓度下，样品的吸收谱仍然具有明显的变化，说明该光谱分析方法具有很高的灵敏度，甚至可以检测比此更低的溶液浓度。 - 5 -

(a)2.5ug/ml样品 500 600 700 Wavelength(nm) (c)0.625ug/ml样品 2000 1500 1000 500 ) s t n u o C ( y t i s n e t n I 0 400 1500 1000 500 ) s t n u o C ( y t i s n e t n I http://www.paper.edu.cn (b)1.25ug/ml样品空气溶液 500 600 700 Wavelength(nm) 800 (d)吸收谱 2.5ug/ml 1.25ug/ml 0.625ug/ml 空气溶液 800 空气溶液 1500 1000 500 ) s t n u o C ( y t i s n e t n I 0 400 600 400 200 ) s t n u o C ( y t i s n e t n I 0 400 500 600 700 Wavelength(nm) 800 0 400 500 600 700 Wavelength(nm) 800 图 8 （a）红色曲线为无样品时透射光谱，绿色曲线为被测样品浓度为 2.5ug/ml 时透射光谱；（b）红色曲线为无样品时透射光谱，绿色曲线为被测样品浓度为 1.25ug/ml 时透射光谱；（c）红色曲线为无样品时透射光谱，绿色曲线为被测样品浓度为 0.625ug/ml 时透射光谱；（d）三种浓度样品对应的吸收谱。 5. 结论本文给出了一种基于微纳光纤倏逝场的溶液光谱分析方法，检测灵敏度高，被测高锰酸钾溶液浓度低至 0.625ug/ml，且样品使用量少，检测方法简便。在此基础上，将微纳光纤包裹在聚二甲基硅氧烷（PDMS）之中，使拉细的部分暴露在空气之中，并在上面留有沟道，可以放置样品，即可实现该光谱分析的小型化。如果对微纳光纤进行一定的功能化，将可以用作气体等的传感[5-7]，具有广泛的用途。 6. 致谢本工作得到高等学校博士学科点专项科研基金（No.20050335012）资助。 [1] 李克安．《分析化学教程》[M]，北京：北京大学出版社，2005.5 [2] L. Tong et al, Subwavelength-diameter silica wires for low-loss optical wave guiding [J]. Nature 426, 816-819 参考文献 [3] L. M. Tong, J. Y. Lou, Eric Mazur, Single-mode guiding properties of subwavelength diameter silica and silicon wire waveguides [J], Opt. Express 12, 1025-1035 (2004). [4] J. Lou, L. Tong, and Z. Ye, Modeling of silica nanowire for optical sensing [J]. Opt. Express 13, 2135-2140 (2003) (2005) (2002). [5] Jianming Yuan, and Mahmoud A. EI-Sherif, Fiber-optical chemical sensor using polyaniline as modified cladding material [J]. IEEE J. Sensors, Vol. 3, 5-12 (2003) [6] Rajeev Jindal et al, High dynamic range fiber optic relative humidity sensor [J], Opt. Eng. 41(5) 1093-1096 [7] D. C. Bownass et al, Detection of high humidity by optical fibre sensing at telecommunication wavelengths [J], Opt. Comm. 146, 90-94 (1998). - 6 -

Evanescent field-based optical microfibers for spectrum analysis http://www.paper.edu.cn Wang Pan, Gu Fuxing, Tong Limin Department of Optical Engineering, and State Key Laboratory of Modern Optical Instrumentation, Zhejiang University, Hangzhou 310027 Abstract In this paper, we demonstrate a spectrum analysis method based on the evanescent field of optical microfibers. First, we draw a single-mode fiber to micro or nanoscale, and then immerse it into KMnO4 solution. The absorption of evanescent waves of the microfiber results in the change of the spectrum of the signal, from which we obtain the absorption information of the solution. Using a 4-um-diameter microfiber, we measure the absorption spectra of three KMnO4 solutions with different concentrations with high sensitivity. We show that, using the microfiber optical sensing scheme, the detection limit of KMnO4 solutions can go down to 0.625ug/ml. Also, the approach shown here is simple in fabrication and requires small amount of sample solutions. Keywords: microfibers , evanescent field , spectrum analysis - 7 -

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