2015年浙江温州大学分析化学考研真题.doc-资料库

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2015 年浙江温州大学分析化学考研真题一、单项选择题（共 20 小题，每小题 2 分，共 40 分） 1、下列各措施中，可以减小偶然误差的是：（） A、进行空白试验； B、进行对照试验； C、校正分析结果； D、增加平行测定的次数。 2、为了检验两种方法之间是否存在显著性差异，应用何种方法进行判断 A、Q 检验法 B、F 检验法（） C、t 检验法 D、4d 检验法 3、需要加入多少毫升 0.10mol/LNaOH 溶液于 30.0mL0.10mol/LH3PO4 溶液中,方可得到 pH=7.20 的缓冲溶液?( H3PO4 : Ka1=7.6×10-3; Ka2 =6.3×10-8) （） A、15.0 mL; B、45.0 mL; C、60.0 mL; D、30.0 mL。 4、酸碱滴定中选择指示剂的原则是（） A、指示剂变色范围与化学计量点完全符合。 B、指示剂应在 pH7.00 时变色。 C、指示剂的变色范围应全部或部分落入滴定 pH 突跃范围之内。 D、指示剂的变色范围应全部落入滴定 pH 突跃范围之内。 5、强酸滴定强碱时，若酸、碱的浓度均增加 10 倍，则滴定突跃增大的 pH 单位是：（） A、1 个单位 B、2 个单位 C、10 个单位 D、不变化 6、在重量分析中，下列哪些因素是使溶解度减小的？（） A、升高温度 B、同离子效应 C、络合效应 D、陈化 7、在沉淀形成过程中，与待测离子半径相近的杂质离子常与待测离子一道与构晶离子形成（） A、吸留 B、混晶 C、包藏 D、继沉淀 8、下列会引起标准曲线偏离朗伯—比尔定律的因素是（） A、溶液为稀溶液 B、入射光为单色光 C、溶液为胶体溶液 D、以上均不是 9、EDTA 滴定下列混合物，能控制酸度进行分步滴定的有（） A、Ca2+、Mg2+ B、Fe3+、Fe2+ C、Fe2+、Ca2+ D、Cd2+、Fe2+ （lgKCaY=10.7 lgKMgY=8.7 lgKFeY- =25.1 lgKFeY2-=14.3 lgKCdY=16.5） 10、符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（） A、向长波方向移动 B、向短波方向移动

C、不移动，但峰高值降低 D、不移动，但峰高值增大 11、在原子吸收光谱法，对光源进行调制的目的是（） A、校正背景干扰 B、消除火焰发射干扰 C、消除物理干扰 D、消除电离干扰 12、在原子吸收测定钙时，当有 PO4 3-存在时，常加入一定量的 EDTA，则 EDTA 是（） A、消电离剂 B、释放剂 C 保护剂 D、缓冲剂 13、指出下列化合物中，哪个化合物能吸收较长的波长（） A、CH2=CHCH=CHCH=CHCH3 B、(CH3)2C=CHCH2CH=C(CH3)2 C、CH3(CH2)5CH3 D、CH2=CHCH=CHCH 14、影响经典极谱法灵敏度的主要因素为（） A、迁移电流 B、充电电流 C、极谱极大 D、氧波 15、用氟离子选择电极测定水中的氟离子时(含有微量的 Fe3+, Al3+, Ca2+, Cl- )应选用的离子强度调节缓冲液为 ( ) A、0.1mol/L KNO3 B、0.1mol/L NaOH C、0.05mol/L 柠檬酸钠(pH 调至 5-6) D、0.1mol/L HAc-NaAc 16、用库仑滴定法测酸，可选用能在阴极产生滴定剂的物质为（） A、H2O B、OH- C、H+ D、Cl2 17、恒电位电解时，为减小浓差极化，下列说法不正确的是 A、增大工作电极面积或减小电流密度 B、提高溶液温度 C、加强机械搅拌 D、减小溶液浓度 18、涉及环保问题的是 A、电位分析法 B、极谱分析法 C、库仑分析法 D、电解分析法 ( ( ) ) 19、在气相色谱法中，定性的参数是（）Ａ、保留时间Ｂ、相对校正因子Ｃ、半峰宽Ｄ、峰面积 20、在气相色谱分析中，为了测定农物中含氯农药的残留量，应选用下述哪种检测器？（）Ａ、热导池Ｂ、电子捕获Ｃ、火焰光度Ｄ、氢火焰离子化二、填空题（共 30 空格，每空格 1 分，共 30 分）

1、滴定分析方法包括、、、四种。 2、下列各数含有的有效数字是几位？988 ；。按有效数据计算下列结果： 213.64+4.4+0.3244= ；pH=12.20 溶液的[H+]= 。 3、配位滴定法中，金属离子 M 被准确滴定的条件是，混合离子被选择滴定的条件是。 4、造成系统误差的原因有、、、。 5、分光光度计基本部件为：、、、。 6、随机误差服从统计规律，减小随机误差的方法是。 7、色谱峰的区域宽度受色谱操作条件的动力学因数影响。色谱峰区域宽度通常有三种表示方法：、和。 8、速率理论方程：H=A+B/u+C•u 中，A 表示项； B/u 表示项；C•u 表示项。 9、若原子吸收测 Cu 的灵敏度为 0.04μg/mL/1%，则 1μg/mL 的 Cu 可达到的 A 为______。 10、原子吸收分光光度计用_________作光源，其____极用待测元素的材料制成。 11、紫外吸收光谱法推测官能团及判断有机物的共轭结构，主要依据其分子中_________及 _________的特性。三、简答题（共 4 小题，每小题 5 分，共 20 分） 1、试比较氘灯法与塞曼法扣背景的原理与特点。 2、原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的二大主要不同点是什么？ 3、在 3mol/L 盐酸中，铜的半波电位为 0V 左右，铅的半波电位为-0.46V, 镉的半波电位为 -0.70V, 而锌在-0.90V 以后才还原,试分别讨论下述两种极谱分析有无干扰, 为什么? （1）测定纯锌试样中微量的铅和镉; （2）大量铜存在下测定铅和镉。 4、何为正相分配色谱和反相分配色谱？各适于分离哪些组分？四、分析方案设计题（共 1 小题，每小题 15 分，共 15 分）试拟定合理的定量分析方案，测定下列试样中的组分含量（用图示的方式写出分析步骤及分析结果计算公式含量用%表示） 2、1、Fe3++Fe2+混合液中 Fe3+测定（分别用配位滴定法，氧化还原滴定法）附数据：HAc: pKa=4.74 H3PO4:pKa1～pKa2 2.12 7.20 12.36

=25.1 FeYKlg 2 1 3 lg FeYK 5 4 2 =14.3 6 7 pH lgY(H) 18.0 13.5 10.6 8.4 6.5 4.7 3.3 五、计算题（共 6 小题，第 1 题 5 分，第 2 题 10 分，3-4 题每题 7 分，5-6 题每题 8 分，共 45 分） 1、某化学工作者欲测量一个大水桶的容积，他把 380g NaCl 放入桶中，用水充满水桶，溶解混匀后，取 100.0mL 所得溶液，以 0.0747 mol·L-1 AgNO3 溶液滴定，达终点时用去 32.24mL，该水桶的容积是多少?(MNaCl=58.443) 2、取 25.00mL 苯甲酸溶液，用 20.70mL0.1000mol L NaOH 溶液滴定至计量点。(1)计算苯甲酸溶液的浓度；(2)求计量点的 pH；(3)应选择哪种指示剂？(4)终点误差是多少?(已知苯甲酸 Ka = 6.2×10-5） 3、测定某试样氯离子含量，六次平行测定的结果为 20.48%、20.55%、20.58%、20.60%、20.53%、 20.50%。试用格鲁布斯法判断是否有可疑值存在？并计算平均值的置信区间。设 P 为 95%： Tα,n 值表： n 4 5 6 7 8 9 10 T0.05,n 1.46 1.67 1.82 1.94 2.03 t0.95,f 3.18 2.78 2.57 2.45 2.36 2.11 2.31 2.18 2.26 4、测定软锰矿中 MnO 2 含量时，将试样 0.5000 g 置于酸性溶液中，加入纯 Na C 2 O 2 4 0.4020 g，然后用 0.02036 molL1 标准 KMnO 的含量。(已知 MMnO2 5、浓度均为 0.0200mol/L 的 Zn2+、Cd2+混合溶液，加入过量 KI，使终点时游离子 I-浓度为溶液滴定到终点，消耗 KMnO 4 20.10 mL。计算矿样中 MnO = 134.0 4 = 86.94 ， MNa C O2 2 4 ) 2 1mol/L，在 pH5.0 时，以 XO 作指示剂，用等浓度的 EDTA 滴定其中的 Zn2+，计算终点误差。（已知：lgKZnY=16.5 lgKCdY=16.46 CdI1-4l 的 lgCd(I)=5.46 pH=5.0 lgK′Znox=4.8 lgαY(H)=6.46 αZn(OH)忽略） 6、某含铁约 0.2%的试样，用邻二氮菲亚铁光度法（=1.1104）测定。试样溶解后稀释至 100 mL，用 1.00 cm 比色皿在 508 nm 下测定吸光度（1）为使吸光度测量引起的浓度相对误差最小，应当称取试样多少克？（2）如果使测定时吸光度在最适宜范围 0.200-0.650 之间，则测定液中的铁浓度应控制在什么范围？( M Fe  85.55 )

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