2016年浙江温州大学分析化学考研真题.doc-资料库

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2016 年浙江温州大学分析化学考研真题 C 、ZnO ) ) ) ) ) ) ) ) ) ) ) D、K2Cr2O7 ②硼砂标液( ) ④I2 标液( ⑥用以测定 Pb2+、Bi3+的 EDTA 标液 ( ) ) B、Na2B4O710H2O 一、选择题（共 50 分，第 1-6 题分值附每小题之后；第 7-19 每小题 2 分） 1、配制下列标准溶液，采用何种配制方法？（0.5 分 x 6） ②硫代硫酸钠标液( ①氢氧化钠标液 ( ④重铬酸钾标液( ③高锰酸钾标液 ( ⑤硫氰化铵标液 ( ⑥硼砂标液( ) A、直接配制法 B、标定法 2、配制或标定下列标准溶液，选用何种基准试剂？（1 分 x 6） ① HCl 标液( ③K2Cr2O7 标液( ⑤Na2S2O3 标液( A、As2O3 3、下列滴定中，选用何种指示剂最好？（1 分 x 6） ① HCl 滴定 Na2HPO4 ( ③莫尔法( ) ⑤佛尔哈德法( A、K2CrO4 D、甲基橙 4、下列滴定的酸度条件是：（0.5 分 x 6） ①EDTA 滴定 Bi3+（） ③AgNO3 滴定 Cl- ( ⑤KMnO4 测定 COD( A、pH 1 5、下列测定采用何种滴定方式？（1 分 x 4） ①EDTA 滴定 Pb2+（） ③莫尔法测 Cl-（） A、直接滴定法 B、间接滴定法 6、求下列滴定的计量点：（1 分 x 2） ①NaOH 滴定 H3PO4 至第一计量点 pHsp (pKa1~pKa3 ②酸碱滴定法测 HCOOH( ④KMnO4 法( ⑥EDTA 在 pH 5 滴定 Zn2+ ( C、酚酞 ②I2 滴定 AsO3 ④NH4SCN 滴定 Ag+ ⑥K2Cr2O7 滴定 Fe2+ ( ②碘量法测 Cu（） ④K2Cr2O7 法测 COD （） ) B、二甲酚橙 2.12、7.20、12.36) F、自身指示剂 E、铁铵矾 ) ) ) ( ) ) ) 3- ( B、pH 6.5～10.5 C、中性或弱碱（酸）性 D、H2SO4-H3PO4 E、HNO3 C、置换滴定法 D、返滴定 ②EDTA 在 pH5 等浓度滴定 Zn2+的 pZnsp（C0=0.02mol•·L-1, lg ZnYK  ( 00.10 ) ）（） A、6.15 7、pH 电极在使用前活化的目的是（ A、去除杂质 B、6.00 C、4.66 D、0.98 ） B、定位 C、复定位 D、在玻璃泡外表面形成水合硅胶层 8、下述滴定反应：通常采用的电） B、电位滴定 C、库仑滴定 D、均不宜采用容量方法为（ A、电导滴定 9、在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 A、大的工作电极 B、大的电流 C、控制电位 D、控制时间 10、极谱波形成的根本原因为（ A、滴汞表面的不断更新 C、电化学极化的存在） B、溶液中的被测物质向电极表面扩散 D、电极表面附近产生浓差极化 ( )

) ）） D、光电倍增管 C、无极放电灯 D、加入 0.1 mol/L KCl B、加入 0. 001 mol/L KCl 11、用经典极谱法测定浓度为 1×10-3 mol/L Cd2+ 时，为了消除迁移电流，可采用( A、加入明胶 C、加入 0.01 mol/L KCl 12、原子荧光的检测器应该是（ A、硒光电池 B、光电管 13、下列哪种不是发射光谱的特点？（ A、发射光谱既可定性，也可以定量，且分析速度快； B、发射光谱对于难熔元素，也有较高的灵敏度； C、在常量的元素分析中，发射光谱的准确度高； D、在微量的元素分析中，发射光谱的选择性高。 14、下列哪种说法对于原子吸收的空心阴极灯是不正确的？（ A、由于发射线与吸收线的中心频率相同，有效消除了背景吸收； B、空心阴极灯的阳极由钛、锆、钽等金属构成，具有吸气作用； C、空心阴极灯的阴极由同种元素的纯金属或合金组成； D、空心阴极灯采用交流脉冲供电，消除了火焰发射的干扰。 15、某试样中含有不挥发组分，不能采用下列定量方法（ A、内标法 16、若用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量 60%，其最可能的原因是（ A、计算错误 C、固定液流失 D、检测器损坏 17、内标法定量的优点是（ A、不需用校正因子 B、对进样量要求不严 C、样品配制简单 18、某组分在固定相中的质量为 ( D、适合微量组分的定量 Am g ，浓度为，在流动相中的质量为 ( B、外标法 C、内标标准曲线法 D、归一化法 B、试样分解为多个峰 1 Ac g mL ）。）。）。） ( ) ) )  Bm g ，浓度为 1 Bc g mL (  ) ，则此组分的分配系数是（）。 B B A B B A A A ) ) c c C、 /( m m m m m m m m B、 /B D、 /( ）。 B、适当提高桥电流 D、提高载气流速 A、 /B 19、提高热导池检测器灵敏度的方法是（ A、降低检测器温度 C、提高检测器温度二、简答题（共 35 分） 1、（6 分）试简述造成系统误差的主要原因？如何消除或减小系统误差和随机误差？ 2、（6 分）欲配制 pH3.0、5.0、7.0、9.0 的缓冲溶液，试选择合适的缓冲体系。附数据： H3PO4：pKa1～pKa3 邻苯二甲酸：pKa (CH2)6N4： pKb 3、（6 分）试简述分光光度法的定性、定量依据? 4、（6 分）某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有：（1）NH3－NH4Cl 5、（6 分）列出 C2H2-Air 火焰原子化的过程，并指出提高原子化效率的有效方法。 (2) Na2SO3（3）动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？ HAc：pKa NH3： pKb 4.74 硼酸：pKa 9.24. 12.36 4.74 2.12 7.20 2.95 8.85 5.41

6、（5 分）有一金属铜样品，请用二种方法测定其中存在的微量镍，要求列出样品处理步骤、测定方法和计算公式。三、填空题：（每题 2 分，共 6 分） 1、原子吸收分光光度计的灵敏度是指________________________________________，其计算公式为___________________。 2、光谱定量分析的基本关系式为 I=acb,其中 a 表示____________________________，当 b<1 时，表示___________。 3、用火焰原子吸收法测定钙时常存在着___________干扰，消除的办法是___________。四、判断题(对的打“∨”，错的打“×”，每题 1 分，共 5 分) 1、色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（ 2、色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。（ 3、氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。（） 4、采用相对分子质量大的气体作为载气，有利于降低分子扩散，提高柱效，但热导检测器灵敏度较低。（ 5、气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。（）））） 0.2 0.4 0.6 21.3 20.2 Y(H) 22.5 五、计算题（共 30 分） 1、（15 分）测定锆英石中 ZrO2 含量。试样经熔融处理得到含 Zr4+、Fe3+、Al3+、Ca2+混合试液，用络合滴定法分析其中 Zr4+组分含量：（1）（5 分）试判断能否控制酸度选择滴定 Zr4+？为什么？（2）（3 分）若采用氧化还原掩蔽法掩蔽 Fe3+，试求选择滴定 Zr4+的 pH 低? （3）（7 分）在 Fe3+、Al3+、Ca2+完全掩蔽不干扰的情况下，在 pH = 0.8 用 0.02 mol/L EDTA 标准溶液滴定同浓度 Zr4+，以二甲酚橙作指示剂，lgK'Zr -OX=7.5，计算终点误差。已知： pH lg EDTA-M 稳定常数： Fe3+ M lgK 2、（15 分）CH3COCH3+3I2+4NaOH====CH3COONa+3NaI+3H2O+ CHI3 （分子量：K2Cr2O7 294.2； CH3COCH3 58.08）（1）（5 分）称取 K2Cr2O7 基准 1.2258g，定容至 250mL，移取 25.00mL K2Cr2O7 标液，加一定量 KI 及 H2SO4、淀粉后，用待标的 Na2S2O3 滴定至 23.85mL 为终点，求 Na2S2O3 准确浓度。（2）（4 分）移取待标的 I2 液 25.00mL 加淀粉，用上述 Na2S2O3 标液滴定，用去 11.58mL 至终点，求 I2 标液浓度。（3）（6 分）碘量法测定某样品中的丙酮含量。称取 1.000g 试样定容至 250 mL 移取 25.00 mL 于盛有 NaOH 溶液的碘量瓶中，振荡。加入 50.00mL 上述 I2 标液，放置后，加入 H2SO4 至微酸性，立即用上述 Na2S2O3 标液滴定至终点，消耗 9.85mL。求丙酮的百分含量。 Zr4+ 29.5 19.1 18.0 10.7 25.1 16.3 14.3 Al3+ Fe2+ 0.8 1 Ca2+ 六、分析方案设计题（共 24 分）试用酸碱滴定法设计一合理的分析方案，分析

H2SO4+H3PO4 混合酸中各组分的含量（分析结果用 mol·L-1 表示） H3PO4 Ka1=10-2.12; Ka2=10-7.20; Ka3=10-12.36 要求列出分析步骤、滴定剂、指示剂的选择及最后各组分含量的计算公式等。

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