2018年浙江温州大学分析化学考研真题.doc-资料库

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2018 年浙江温州大学分析化学考研真题一、单项选择题（共 20 小题，每小题 2 分，共 40 分） 1、下述情况所引起的误差中，不属于系统误差的是（） A、天平零点稍有变动； B、称量时使用的砝码锈蚀； C、滴定管刻度未经校正； D、天平的两臂不等长。 2、用 NaOH 标准溶液滴定 FeCl3 溶液中的游离 HCl，Fe3+将引起干扰，下列哪种化合物可消除干扰（） A、EDTA B、Ca-EDTA C、柠檬酸三钠 D、三乙醇胺 3、以 H2C2O4•2H2O 作为基准物质，用来标定 NaOH 溶液的浓度，但因保存不当，草酸失去了部分结晶水。问用此草酸标定 NaOH 溶液的浓度是否有影响？（） A、偏低； B、偏高； C、无影响； D、不能确定。 4、为下列滴定选择合适的指示剂（1）用 EDTA 溶液滴定 Pb2+、Bi3+（）（2）以 K2Cr2O7 标定 2 2OS 3 （）（3）以 K2Cr2O3 滴定 Fe2+ （）（4）用 EDTA 测定水的硬度（） A、淀粉 B、二苯胺磺酸钠 C、二甲酚橙 D、铬黑 T 5、下列酸碱滴定中，由于滴定突跃不明显而不能用直接滴定法进行滴定分析的是：（） A 、HCl 滴定 NaCN (HCN：pKa=9.21) B 、HCl 滴定苯酚钠 (苯酚：pKa=10.00) C 、NaOH 滴定吡啶盐 (吡啶：pKb=8.77) D 、NaOH 滴定甲胺盐 (甲胺：pKb=3.37) 6、配制或标定下列标准溶液，选用何种基准试剂？（1）AgNO3 （）（2）Ca2+ （）（3）Na2S2O3 （）（4）KMnO4 （ A、 CaC2O4 B、K2Cr2O7 C、NaCl 7、下列滴定的酸度条件是：） D、CaCO3 （1）佛尔哈德法（（3）碘量法（））（2）莫尔法（）（4）KMnO4 法（） A、pH6.5～10 B、中性或弱酸性 C、稀 HNO3 D、稀 H2SO4 8、下列那些要求不是重量分析对称量形式的要求：（） A、分子量要大 B、表面积要大

C、要稳定 D、组成要与化学式完全符合 9、下面哪一个例子是缓冲溶液（） A、HC2H3O2 +NaC2H3O2 B、HCl +HC2H3O2 C、NaOH + NH4OH D、HCl +NH4Cl 10、下列那一条不是偏离朗伯-比耳定律的原因：（） A、吸光物质离解、缔合或产生副反应 B、单色光纯度 C、试液是胶体溶液、乳浊液或悬浮物质 D、溶液的颜色 11、火焰原子吸收法测定钙时,加入 La3+或 Sr2+是为了消除下述哪种干扰? （） A、物理干扰 B、化学干扰 C、电离干扰 D、光谱干扰 12、要测定某水样中 10-9 的 Hg，应该选择下列哪种方法较合适？（） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、冷原子吸收法 D、火焰原子吸收法 13、原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？（） A、辐射能使气态原子外层电子激发 B、辐射能使气态原子内层电子激发 C、电热能使气态原子内层电子激发 D、电热能使气态原子外层电子激发 14、常用的 pH 计是利用一下哪一种电学性质来测定水溶液中氢离子活度的？（） A、电导率 B、电容 C、电流 D、电位差 15、对于电位滴定法，下面哪种说法是错误的（） A、在酸碱滴定中，常用 pH 玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极 B、弱酸、弱碱以及多元酸（碱）不能用电位滴定法测定 C、电位滴定法具有灵敏度高、准确度高、应用范围广等特点 D、在酸碱滴定中，应用电位法指示滴定终点比用指示剂法指示终点的灵敏度高得多 16、在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须保持（） A、不断改变外加电压 B、外加电压不变 C、辅助电极电位不变 D、电解电流恒定 17、在溶出伏安法中，下面说法不对的是（） A、要求溶液中被测物质 100%富集于电极上 B、富集时需搅拌或使用旋转电极 C、溶出时不搅拌溶液 D、严格控制富集的时间 18、极谱波后段出现平台是由于（）

A、电极反应受电化学极化控制 B、浓差极化控制了扩撒电流 C、电极周围的电场一定 D、汞滴落下时将电荷带走了 19、在气相色谱法中，定量的参数是（）Ａ、保留时间Ｂ、相对校正因子Ｃ、半峰宽Ｄ、峰面积 20、在气相色谱分析中，为了测定农物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器？（）Ａ、热导池Ｂ、电子捕获Ｃ、火焰光度Ｄ、氢火焰离子化二、填空题（共 30 空格，每空格 1 分，共 30 分） 1、滴定分析方式包括 2、下列各数含有的有效数字是几位？0.0030 、、、四种。； pH=5.2 。 3、酸碱指示剂变色范围的表示式为，酸碱缓冲溶液缓冲范围表示为。 4、酸碱滴定曲线中，滴定突跃的大小与 5、氧化还原滴定曲线的突跃范围与和和有关。有关。 6、用稀 H2SO4 沉淀 Ba2+时，沉淀剂一般过量___________；用 BaCl2 溶液沉淀 SO4 2-时沉淀剂一般过量___________，两者不同的原因是前者_________后者____________。 7、造成共沉淀的原因有：_________、_________、_________。 8、在吸光光度法中，吸光度 A 在_______________范围内，透光度 T 在______________围内浓度测量的相对误差较小。 9、常用气相色谱定量方法有、和。 10、在原子吸收光谱法中, 若有干扰元素共振吸收线的重叠, 将导致测定结果偏________。遇此情况, 可用_____________________的方法来解决。 11、标准加入法可以消除原子吸收分析法中__________产生的干扰，但不能消除__________ 吸收产生的干扰。 12、原子发射光谱内标法的基本定量公式为_____________，其中的自吸常数为_______。三、简答题（共 4 小题，每小题 5 分，共 20 分） 1、请指出火焰原子化与石墨炉原子化的不同点，为什么后者灵敏度要高？ 2、什么是原子吸收的检测限，请写出检测限的计算公式。 3、用极谱分析法测定 1×10-2mol/L 的 Cu2+溶液，分别在 0.1mol/LKCl 介质与在水中测量，哪种情况下测得的电流大？为什么？ 4、气相色谱仪由哪几部分组成？各有何作用？四、分析方案设计题（共 2 小题，每小题 10 分，共 20 分）

试拟定合理的定量分析方案，测定下列试样中的组分含量（判断混合酸是否可以准确滴定、分别滴定；化学计量点 pH；指示剂如何选择？写出简要分析步骤及分析结果计算公式 g/L 或%表示）（混合酸中各酸浓度可以自己设定） 1、HCl+NH4NO3 混合液（酸碱滴定法） NH3 pKb=4.74 2、Bi3+、Zn2+、Ca2+、Mg2+混合液中各组分含量的测定。 (lgKBiY =27.94 lgKZnY =16.50 lgKCaY =10.69 lgKMgY =8.7) 五、计算题（共 5 小题，第 1 题 10 分，2-3 题每题 7 分，4-5 题每题 8 分，共 40 分） 1、（1）标定 0.1mol/LHCl。欲消耗 HCl 25mL 左右，为使称量误差不大于 0.1%。（分析天平可称准至±0.0001g），问：应选用何种基准试剂最合适？称取基准试剂多少克？（Na2CO3: 106.0、Na2B4O7·10H2O:381.4）（2）称取含惰性杂质的混合碱试样 1.000g，定容至 250.0mL。移取 25.00mL 试液两份。一份用酚酞作指示剂，用 0.1038mol/LHCl 滴定，用去 17.96mL；另一份用甲基橙作指示剂，用同样的 HCl 滴定，用去 21.17mL。问试样组成是什么？各组分的百分含量为多少？（Na2CO3:106.0,NaHCO3:84.01,NaOH:40.00） 2、矿石中 W%的测定，数据如下：20.43、20.39、20.59、20.48、20.41、20.37。试用 Q-检验法判断是否有可疑值存在？正确报出平均结果、标准偏差及平均值的置信区间。设 P 为 95%： Qp,n 值表： n 4 5 6 7 8 9 10 Q0.95,n t0.95,f 1.05 0.86 0.76 0.69 0.64 0.60 0.58 3.18 2.78 2.57 2.45 2.36 2.31 2.26 3、在 pH=5.5 的六次甲基四胺缓冲溶液中，以 XO 作为指示剂，用 0.02000 mol.L-1 的 EDTA 滴定同浓度的 Zn2+，试计算终点误差。已知：lgKZnY＝16.5，pH=5.5 时，lgαY(H)=5.51、pZnep ＝5.7 4、求 PbSO4 在 1.0 mol.L- HCl 中的溶解度，并指出哪些因素影响沉淀的溶解度。（溶解度计算不考虑盐效应， KSP[PbSO4]=1.0×10-8 H2SO4 的 Ka2=1.0×10-2，Pb-Cl 配合物的 lgβ1=1.2， lgβ2=0.6，lgβ3=1.2） 5、在 1 cm 比色皿和 525 nm 时， 1.00 × 10 -4 mol/L KMnO4 溶液的吸光度为 0.585 。现有 0.500 克锰合金试样，溶于酸后，用高碘酸盐将锰全部氧化成 MnO4 - ，然后转移至 500 ml 容量瓶中。在 1 cm 比色皿和 525 nm 时，测得吸光度为 0.400 。求 525 nm 时 KMnO4 溶液的摩尔吸收系数和试样中锰的百分含量。（ Mn:54.94 ）

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