2017年浙江温州大学分析化学考研真题.doc-资料库

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2017 年浙江温州大学分析化学考研真题 ) B、滴定管读数最后一位估测不准 D、称量过程中天平零点稍有变动 ) 一、选择题（共 20 小题，每小题 2 分，共 40 分） 1．以下情况产生的误差属于系统误差的是 ( A、指示剂变色点与化学计量点不一致 C、称样时砝码数值记错 2．以下试剂能作为基准物的是 ( A、分析纯 CaO C、光谱纯三氧化二铁 3．用 NaOH 溶液滴定某弱酸 HA, 若两者浓度相同,当滴定至 50％时溶液 pH = 5.00; 当滴定至 100％时溶液 pH = 8.00;当滴定至 200％时溶液 pH = 12.00,则该酸 pKa 值是( ) A、 5.00 4．若以甲基橙为指示剂, 用 NaOH 标准溶液滴定 FeCl3 溶液中的 HCl 时, Fe3+将产生干扰。为消除 Fe3+的干扰, 直接测定 HCl, 应加入的试剂是 ( B、三乙醇胺 A、KCN D、Zn2+-EDTA(预先调节 pH=4.0) C、EDTA 二钠盐(预先调节 pH=4.0) B、分析纯 SnCl2·2H2O D、 99.99%金属铜 C、 12.00 D、 7.00 B、 8.00 )  5．已知 (Fe3+/Fe2+)= 0.77 V,  (Sn4+/Sn2+)= 0.15 V， Fe3+ 与 Sn2+反应的平衡常数对 ) ) B、34.5% C、38.9% B、BaCl2 D、NaCl+Na2SO4 B、2×(0.77-0.15)/0.059 D、2×(0.15-0.77)/0.059 数值(lgK)为 ( A、(0.77-0.15)/0.059 C、3×(0.77-0.15)/0.059 6．下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是 ( A、FeCl3 C、NaCl+Na2S 7．某同学进行光度分析时,误将参比溶液调至 90%而不是 100%,在此条件下,测得有色溶液的透射比为 35%,则该有色溶液的正确透射比是 ( A、36.0% 8. 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 ( A、加入释放剂 B、加入保护剂 C、扣除背景 9. 可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是 ( A、辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁 B、辐射能使原子内层电子产生跃迁 C、能量使气态原子外层电子产生发射光谱 D、电、热能使气态原子外层电子产生发射光谱 10. 下列四种化合物中，在紫外光区出现两个吸收带者是 ( A、乙烯 11. 在气相色谱法中，定量的参数是 ( Ａ、保留时间 12. 容量因子 k 与保留时间之间的关系为（Ｂ、相对校正因子Ｃ、半峰宽 D、采用标准加入法 B、1,4-戊二烯 C、1,3-丁二烯Ｄ、峰面积 D、丙烯醛 D、32.1% ) ) ) ) ) ）。 )。 13. 不影响两组分相对保留值的因素是 ( A、载气流速 14. 下列途径( A、降低担体粒度 ) 不能提高柱效。 B、减小固定液液膜厚度 B、柱温 C、检测器类型 D、固定液性质

）） )。） D、活性炭） B、Ag 电极 C、Cu 电极 D、Fe 电极 B、硅胶 C、氧化铝 D、将试样进行预分离 D、内外参比电极不一样 B、内外溶液中 H+浓度不同 pH 玻璃电极的不对称电位来源于（ C、调节载气流速 15. 在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是 ( A、分子筛 16. A、内外两侧玻璃膜表面特性不同 C、内外溶液的 H+活度系数不同 17. 电位滴定法测定水样中 Cl- 浓度时，可选用的指示电极为（ A、Pt 电极 18. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（ A、低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作 B、高价离子的电极还未研制出来 C、能斯特方程对高价离子不适用 D、测定高价离子的灵敏度低而且测量误差大 19. 防止电解过程中产生浓差极化的方法有（ A、降低电流密度 C、搅拌 20. 库仑滴定不宜用于（ A、常量分析二、填空题（共 7 小题，每小题 2 分，共 14 分） 1．随机误差服从_____________统计规律，减小随机误差的方法是_____________。 2．若要求相对误差小于 0.1%，酸碱滴定中弱酸弱碱被准确滴定条件是_____________；多元酸或碱分步滴定或者混合酸或碱分别滴定判断条件是_____________；络合滴定分析中，金属离子被准确滴定条件是_____________；混合离子分别滴定判断条件是_____________。 3．在氧化还原滴定分析方法中， KMnO4 滴定 Fe2+的酸度条件是_____________，其作用是_____________。 4．重量分析中，影响沉淀溶解度的因素_____________、_____________ 、_____________、 _____________。 5. 仪器分析主要分为三大类, 它们是_____________ 、_____________ 和 _____________。 6. 原子吸收线的宽度主要受_____________因素的影响。 7. 在谱线强度与浓度的关系式 I＝Acn 中，n 表示与_____________有关的常数，当 n＝0 时，表示_____________；当 c 值较大时，n 值_____________；低浓度时，n 值_____________，表示_____________。 B、升高溶液温度 D、以上三者均有 B、半微量分析 C、微量分析） D、痕量分析）三、判断题（共 5 题，对的打“∨”，错的打“×”，每题 1 分，共 5 分） 1．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。（ 2．在程序升温过程中，待分离组分的分配系数不变。（ 3．某试样的色彩谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。（ 4．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。（ 5．液相色谱中的梯度洗脱就是改变洗脱液（流动相）的组成和极性，以显著地改变组分的分离效果。（））））四、问答题（共 3 小题，第 1、2 小题每题 5 分，第 3 小题 10 分，共 20 分）

1. 原子吸收的背景吸收有哪几种方法可以校正。 2. 原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么？ 3. 库仑分析、极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采取了什么措施？五、计算题（共 5 小题，第 1、2、4、5 题每题 9 分，第 3 题 15 分，共 51 分） 1．矿石中 W%的测定，数据如下：20.43、20.39、20.59、20.48、20.41、20.37。试用 Q- 检验法判断是否有可疑值存在？正确报出平均结果、标准偏差及平均值的置信区间。设 P 为 95%：Qp,n 值表： n 4 5 7 8 10 9 0.60 6 0.76 2.57 3.18 2.78 1.05 0.86 2.31 2.36 0.64 0.69 2.45 0.58 2.26 Q0.95,n t0.95,f 2. 称取含惰性杂质的混合碱试样 5.2600 g，溶于水并定容于 250 mL 容量瓶中, 取 50.00 mL, 以酚酞为指示剂, 滴定时用去 0.1204 mol/L HCl 标准溶液 16.70 mL，继以甲基橙为指示剂继续滴定，共消耗 HCl 标准溶液 49.40 mL, 问试样除惰性杂质外还有那些组分存在? 其质量分数各为多少？（已知：M (NaOH) = 40.00, M（NaHCO3）＝84.01） 3．用 0.02 mol/L EDTA 滴定同浓度的 Zn2+、Cd2+混合液中的 Zn2+，加入过量 KI 掩 Cd2+，终点时[I-]=1.0 mol/L。试问： (1) 能否准确滴定 Zn2+? (2) 若能滴定，酸度应控制在多大范围内？ (3) 已知二甲酚橙与都能络合显色，则在 pH=5.0 时，能否用二甲酚橙作指示剂选择滴定 Zn2+ ( pH=5.0 时，lgK’CdIn =4.5，lgK’ZnIn =4.8)? (Na2CO3) = 106.0 M 已知：CdI4 2-的 1 lg ~ lg  为 2.10，3.43，4.49，5.41 4 4．漂白粉中的“有效氯”可用亚砷酸钠法测定：Ca(OCl)Cl + Na3AsO3 = CaCl2 + Na3AsO4 现有含“有效氯”29.00%的试样 0.2400 g，用 20.00 mL Na3AsO3 溶液恰好能与之完全作用，（1）问每毫升 Na3AsO3 溶液含有多少毫克砷？（2）同样质量的试样用碘量法测定，需用 Na2S2O3 标准溶液 (1 mL 相当于 0.01250 g CuSO4 5H2O)多少毫升？ [Ar(Cl) = 35.45 , Ar(As) = 74.92，Mr(CuSO4 5．以邻二氮菲(以 R 表示)作显色剂用光度法测定 Fe,显色反应为: Fe2++ + 3R = FeR3 已知： lgK(FeR3)=21.3 （1）若过量显色剂的总浓度为[R’]=1.0×10-4 mol/L, 问在 pH=3.0 时能否使 99.9%的 Fe2++ 络合为 FeR3? (pH=3.0 时, lgR(H)=1.9) （2）称取 0.5000 g 试样,制成 100 mL 试液,从中移取 10.00 mL 显色后稀释为 50 mL, 用 1.0 cm 比色皿, 在 510nm 处测得透射比 T=60.0%。求试样中 Fe 的质量分数。 [已知510=1.1×104 L/(mol·cm), Ar(Fe)=55.85] 六、实验方案设计题（共 1 小题， 20 分） 5H2O) = 249.68 ]

设计测定含有中性杂质的 Na2CO3 与 Na3PO4 混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。已知：H2CO3: pKa1～pKa2 6.38 H3PO4:pKa1～pKa3 2.12 7.20 12.36 10.25

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