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7890A-5975C气质联用仪使用教程.pdf

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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD (For 1701E02 系列工作站) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部 1
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 培训目的 ● 初步了解 Agilent 7890A 气相色谱仪和 5973C 质谱仪的操作。 ● 正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。 注意事项: 1. 老化柱子  分段老化。按温度从低到高分段,程序升温老化。这是最好 的老化方法。如 HP-5 柱,5-6℃/min 至 250℃,反复数次; 再升至 280℃,反复数次;接到 MS 上看基线情况。270℃以 后基线提高为正常。再老化到 300℃半小时。无论何种方式, 载气必须充足。 2. 进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。 3. GC/MS 接口处必须用 vesper 垫圈(5062-3508)。注意安装方 向(大的一端朝向质谱)。 4. 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层 仪器配置: 1. 在操作系统桌面双击 Config/配置图标进入仪器配置界面 2. 如下图所示点击所要配置的仪器 2 
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 配置MSD及GC:  以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏 中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注 于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。 3
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。如下图所示: 开机 1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 2. 打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建 议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地 址重启,否则安装并运行Bootp Service 3. 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打 开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧 固地吸牢),等待仪器自检完毕 4. 在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站 4
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 5. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下,单击View/视 图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入 调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态 如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速 Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到 100 Percent,否则,说明系 统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好; (如果仪器为 5975 扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显 示压力 Pressure 应很快达到 100mToor 左右,否则,说明系统有漏 气,应进行上述检查)。 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行,若仪器长时间未开机 或仪器为 5975 扩散泵配置,为得到好的调谐结果建议将此时间延 长至 4 小时。 1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2. 在操作系统桌面双击 Instrument #1 图标进入工作站系统。 3. 在 上图 Instrument Control/仪器控制界面下,单击 View/ 5
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 视图菜单,选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。 4. 单击 Tune/调谐菜单,选择 Autotune/自动调谐或 Gain autotune/ 增益自动调谐,进行调谐,调谐结果自动打印。 一般根据需要选择所要进行的调谐,Autotune/自动调谐为最大灵敏 度调谐,而 Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐, 其与 Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的 匹配度更高,适合于谱库检索与定性,Gain autotune/增益自动调谐 可消除由于 EM 老化造成设定相对电压时 EM 放大倍数变化的问 题,从而保证信号的稳定性。选定调谐后仪器将自动完成整个调谐 过程(约 3~5 分钟)并将调谐结果由打印机输出。调谐文件会自 动保存并覆盖相应文件。如果要保存手动调谐中的参数如:修改灯 丝 1 为灯丝 2 时注意要先将调谐文件保存。 要手动保存或另存调谐参数,从 file/文件中执行以下操作: 6
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 然后点击 view/视图然后选择 instrument control/仪器控制返回到仪 器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 每次调谐之后如果不改名另存则会自动覆盖上次相同方式的调谐 文件. 7890A 配置编辑: 点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration…/编辑 GC 软配置”进入如图所示画面。在“Connection/连接”画面下,输入 GC Name:如“GC 7890”;可在 Notes 处输入 7890A 的配置,如 “7890GC with 5975C MSD”。点击“Get GC Configuration/获得 GC 配置”按钮获取 7890A 的配置。 7
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 ALS/自动液体进样器 配置设定: 点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS” 子按钮进入如下图 所示画面, 输入注射器的体积,如“10ul”; 选择溶剂清洗模式: 如 A,B。---若无 ALS,则无此内容。 8
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