均匀设计在木薯淀粉微细化研究中的应用 1 http://www.paper.edu.cn 孙彦明，李栋，任广跃，李秉正，毛志怀 中国农业大学工学院，（100083） wlj@cau.edu.cn 摘要：均匀设计作为一种新的试验设计方法，在实验的参数和工艺优化方面有着重要的作用。 本文采用均匀设计方法，研究了球磨时间、球磨转速、以及溶液浓度对微细化木薯淀粉粒度 的影响。利用多元线性回归进行方差分析，分析了试验因素对回归方程的影响效应，最后得 出优化的木薯淀粉微细化处理条件。 关键词：均匀设计；淀粉；木薯；微细化 1.引言 木薯淀粉是由葡萄糖组成的高分子碳水化合物，其分子在植物中是以白色固体淀粉颗粒 的形式存在的，是多个淀粉分子的聚集体。木薯淀粉的颗粒形状为圆形和截头的圆形，粒度 范围在 4～35 微米之间，平均颗粒直径在 15 微米左右，每克木薯淀粉所含的颗粒数目达到 2600× 106 个。在木薯淀粉中，直链淀粉的含量只有 17%，大部分为支链淀粉。由于直链淀粉 是导致淀粉凝沉（老化）的主要原因，因此木薯淀粉的凝沉性能较弱，但是粘结力较高。经 过糊化后的淀粉糊比较透明，抗剪切能力较强。所以，木薯淀粉在农业、医药、建筑、纺织 等行业有着广泛的应用。 近年来，淀粉颗粒大小的特性研究越来越受到人们的重视。淀粉颗粒在机械力的作用下， 颗粒的大小、形状和均匀度等都发生了变化。通过研究发现，经微细化处理后，淀粉颗粒的 粒度减小，比表面积和表面能增大，导致了淀粉的一些理化性质，如吸附、凝聚、化学活性 等的变化，甚至可由亲水性改变成亲油性。与各种化学处理方法相比，机械力细化淀粉工艺 简单，操作方便，可为淀粉基新材料的发展产生很大的推动作用。 本文利用球磨技术对木薯淀粉进行微细化处理，以微细化木薯淀粉的粒度（d50）为试验 指标，通过均匀设计的方法进行试验设计，在此基础上运用多元回归分析进行方差分析，探 讨各试验因素对试验指标的影响，得出优化的微细化处理条件。 1 本课题得到教育部高等学校博士学科点专项科研基金（项目编号：20020019044）和中国农业大学科研启 动基金（项目编号：2004010）的资助。 - 1 - 

http://www.paper.edu.cn 2.试验研究 2.1 试验设计 在木薯淀粉微细化处理过程中，以乙醇为介质，通过改变木薯淀粉在乙醇中的浓度、球 磨的时间和转速等因素来探讨上述因素对微细化后木薯淀粉的粒度（d50）的影响[1～3]。由于 考虑的因素水平较多，故采用均匀设计，球磨时间和溶液浓度两个因素各取 8 个水平，球磨 转速取 4 个水平，用 U8（8× 8× 4）的均匀设计表，均匀性偏差为 0.2310。 实验次数 1 2 3 4 表 1 因素水平表 B C 实验次数 0.20 0.25 0.30 0.35 200 300 400 500 5 6 7 8 A 6 12 18 24 A 30 36 42 48 B C 0.40 200 0.45 300 0.50 400 0.55 500 A——球磨时间，6～48，（小时）； B——淀粉溶液浓度，0.20～0.55，（g/ml）； C——球磨转速，200～500，（rpm）。 表 2 实验方案和结果 实验次数 A B C 结果（d50） 1 2 3 4 5 6 7 8 1（6） 4（0.35） 4（500） 13.875 2（12） 8（0.55） 3（400） 12.962 3（18） 3（0.30） 2（300） 12.344 4（24） 7（0.50） 1（200） 11.931 5（30） 2（0.25） 4（500） 6（36） 6（0.45） 3（400） 7（42） 1（0.20） 2（300） 9.758 8.805 9.597 8（48） 5（0.40） 1（200） 10.371 2.2 原料与设备 2.2.1 原料 木薯淀粉：优质高粘（QB1840-93），北京权丰淀粉厂生产； 产品指标：水分 12%，细度（100 目筛通过率）99.2%； 无水乙醇：北京世纪红星化工有限公司。 2.2.2 设备 - 2 - 

http://www.paper.edu.cn QM-ISP04 行星球磨机，南京大学仪器厂； JA5003 精密电子天平，上海天平仪器厂； Mastersizer2000 粒度分析仪，英国 Malvern 公司。 2.3 试验方法 将在干燥箱中烘干的淀粉用精密电子天平称取一定量，然后和称取的无水乙醇配成所需 浓度的淀粉溶液，将配好的淀粉溶液移入到球磨罐中，用真空设备将球磨罐抽成类真空状态， 放入球磨机中，设置好所需的球磨转速和球磨时间，开启球磨机进行球磨处理。 将球磨后的木薯淀粉溶液取出少量，配成 Mastersizer 粒度分析仪所需的溶液浓度，开 启粒度分析仪，校准光学仪器，建立测试文档，并进行背景测量，待背景达到测量要求后加 入测试溶液，这样就可以通过相配套的软件测量出微细化淀粉的粒度（d50）。 3.试验结果与讨论 3.1 多元线性回归方程的建立与分析 通过均匀设计和分析软件，根据各因素 xi（i=1,2,3）对微细化木薯淀粉粒度（d50）y 的影响的显著程度进行线性回归，所得的多元线性回归方程为[4]： y=17.5-0.135x1-1.03x2-0.00642x3 x1—球磨时间；x2—溶液浓度；x3—球磨转速。 偏回归平方和（Pi）： P1＝16.9，P2＝0.0858，P3＝2.64。 回归平方和 U=20.2。 复相关系数 R=0.9344，F0.05（3，4）=6.5914＜Ft=9.1780，表明各因素对微细化木薯淀 粉的粒度影响显著。 一般来说，在多元线性回归方程中，各项对回归方程的影响效应可以通过计算各偏回归 平方和与回归平方和的比值来确定。比值越大，对回归方程的影响越大，该因素对试验结果 的影响就越大。 对于因素 A,P1/U=0.836；对于因素 B，P2/U=0.004；对于因素 C，P3/U=0.130。根据上述 计算可以看出，在影响试验结果的各因素中，球磨时间对试验结果影响最大，球磨转速次之， 溶液浓度最小。 3.2 条件优化与结果讨论 根据试验结果的直观分析，可以看出优化的试验条件为实验次数 6，即球磨 36 小时， 淀粉溶液浓度 0.45g/ml，球磨转速为 400rpm。由上面的分析知道，球磨时间是影响微细化 木薯淀粉粒度的一个最重要因素，亦即只要球磨的时间越长，微细化后的木薯淀粉粒度就会 越小。另一方面，由于小颗粒物料在粒度细化到一定程度之后，如果继续进行微细化处理， - 3 - 

http://www.paper.edu.cn 由于颗粒间的吸附力增加，导致小颗粒在微细化过程中逐渐聚集，形成了比较大的颗粒。因 此，在木薯淀粉进行微细化处理过程中，根据需要选择微细化处理时间就尤其重要。 根据回归方程的系数可以看出，三个系数均为负值，表明三因素对实验结果均为负影响， 也就是说，随着三个因素取值的增加，实验结果逐步减小。 4.总结 本论文采用均匀设计的方法对木薯淀粉进行了微细化处理研究，并且对微细化结果进行 了线性回归分析，由此得出淀粉微细化处理的优化条件，并对回归方程各项对试验结果的影 响效应进行了分析，结论为： （1）在影响微细化木薯淀粉粒度的各因素中，球磨时间对粒度的影响大于球磨转速的 影响大于淀粉溶液浓度的影响。 （2）均匀设计对于木薯淀粉微细化处理的条件能够进行很好的优化处理，相对于正交 实验设计来说，减少了实验次数。 （3）由于本实验选用的球磨时间范围有限，选取的优化条件只是相对的，可以通过延 长球磨时间取得更小的微细化淀粉颗粒[5]。 参考文献 [1] 方开泰, 马长兴. 正交与均匀实验设计[M]. 北京: 科学出版社, 2001. 103～113 [2] 任露泉. 实验优化设计与分析[M]. 北京: 高等教育出版社, 2003. 193～207 [3] 胡飞, 陈玲, 温其标, 等. 淀粉微细化国内外研究概况与展望[J]. 郑州工程学院学报, 2001, 22(2): 74～77 [4] 黄美充, 谢少雄, 陆志刚. 均匀设计在醋酸香根酯合成中的应用[J]. 汕头大学学报(自然科学版), 1994, 9(1): 49～51 [5] Shinji Tamaki. Structural change of maize starch granules by ball-mill treatment [J]. Starch. 1998,(50): 342～348 Application of Uniform Design Method in Tapioca Starch Micronization YanMing SUN Dong LI GuangYue REN BingZheng LI ZhiHuai MAO College of Engineering, China Agricultural University, Beijing, PRC, 100083 Abstract - 4 - 

http://www.paper.edu.cn As a new experimental design method, uniform design has an important role in the optimum of experimental parameters and technology. The tests were arranged by uniform design method. We discussed the effects of ball-milling time, ball-milling rotating speed, and liquor concentration to micronize tapioca starch granula. We analyzed primary test factor through multi-element linear regression model. We finally concluded the optimum conditions for tapioca starch micronization. Key Words: uniform design; starch; tapioca; micronization 作者简介： 孙彦明，男，1978 年生，硕士研究生，主要研究方向是生物材料工程技术； 李栋，男，1973 年生，博士，副教授，硕士生导师，主要研究方向是生物材料工程技术、 农产品干燥技术、以及现代农业装备技术； 任广跃，男，1971 年生，博士研究生，主要研究方向是生物材料工程技术； 李秉正，男，1982 年生，硕士研究生，主要研究方向是生物材料工程技术； 毛志怀，男，1954 年生，博士，教授，博士生导师，主要研究方向是现代农业装备技术、 生物材料工程技术、以及农产品干燥技术。 - 5 -