2014年北京科技大学分析化学考研真题.doc-资料库

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2014 年北京科技大学分析化学考研真题北京科技大学 2014 年硕士学位研究生入学考试试题 ================================================================================= 试题编号： 629 试题名称：分析化学适用专业：化学说明：所有答案必须写在答题纸上，做在试题或草稿纸上无效。 ================================================================================= 一、选择题（15 题，2 分/题，共 30 分） 1．对于下列四种表述，不正确的是 -----------------------------------------------------------------------( ) （1）为了减小测量误差，称样量越大越好（2）仪器分析方法因使用仪器，因此准确度高（3）增加平行测定次数不能消除系统误差（4）做空白试验可消除系统误差 A、1,2 1,2,3 B、1,2,4 C、1,3,4 D、 2．用 0.1 mol/L HCl 滴定 0.1 mol/L NH3 水(pKb = 4.7)的 pH 突跃范围为 6.3~4.3, 若用 0.1 mol/L HCl 滴定 0.1 mol/L pKb = 2.7 的某碱, pH 突跃范围为 -------------------------------------------------------( ) A 、 6.3~2.3 8.3~4.3 D、 4.3~6.3 B 、 8.3~2.3 C 、 3．在下列多元酸或混合酸中，用 NaOH 溶液滴定时出现两个滴定突跃的是 ---------------------( ) A、 H2S (Ka1 = 1.3×10-7， Ka2 = 7.1×10-15) C、 H3PO4 (Ka1 = 7.6×10-3, Ka2 = 6.3×10-8，Ka3 = 4.4×10-13 ) D、 HCl+一氯乙酸 (一氯乙酸的 Ka = 1.4×10-3) B、 H2C2O4 (Ka1 = 5.9×10-2， Ka2 = 6.4×10-5) 4．在下列两种情况下，以 EDTA 滴定相同浓度的 Zn2+；一是在 pH = 10.0 的氨性缓冲溶液中，二是在 pH=5.5 的六次甲基四胺缓冲溶液中。叙述滴定曲线 pZn 突跃范围大小正确的是--( ) A、突跃范围大小相同 B、前者 pZn 的突跃范围比后者大 C、前者 pZn 的突跃范围比后者小 D、上述三种情况都有可能 5．含有 0.02 mol/L AlY－的 pH = 4.5 的溶液 A、B 两份。甲溶液中含有 0.3 mol / L 游离 F－；乙溶液中含有 0.1 mol/L 游离 F－。指出下列叙述中错误的结论 ---------------------------------------( )

A、甲乙两溶液的[ Al′]相等 B、甲乙两溶液的[ Al ]不相等 C、甲乙两溶液的 K(AlY)不相等 D、甲乙两溶液的αAl(F)不相等 6．用 K2Cr2O7 滴定 Fe2+, 在化学计量点时, 有关离子浓度的关系是 -----------------------------( ) A、[Fe3+] =[Cr3+], C、[Fe3+] = 3[Cr3+], [Fe2+] = [Cr2O7 [Fe2+] = 6[Cr2O7 2-] 2-] B、3[Fe3+] =[Cr3+], D、[Fe3+] = 3[Cr3+], [Fe2+] = 6[Cr2O7 6[Fe2+] = [Cr2O7 2-] 2-] 7．将 K+沉淀为 K2NaCo(NO2)6，沉淀洗涤后溶于酸中，用 KMnO4 滴定,(NO2 n(K+):n(MnO4 ---------------------------------------------------------------------------------- -, Co3+ →Co2+)此时 -→NO3 是 -) ---( ) A、5:1 B、5:2 C、10:11 D、 5:11 2-，如果采用沉淀为 Fe(OH)3 8．有一黄铁矿试样，分解处理试样后，溶液中主要含有 Fe3+和 SO4 和 BaSO4 的重量法分别测定铁和硫的含量，通常都是先沉淀分离 Fe(OH)3 后再沉淀 BaSO4。在弱酸性溶液中沉淀 Fe(OH)3 应选的试剂是 -------------------------------------------------------------( ) A、NaOH B、浓 NH3·H2O C、NH4Cl+NH3 D、稀 NH3·H2O 9. 莫尔法测定 Cl- 采用滴定剂及滴定方式是 ----------------------------------------------------------( ) A、用 Hg2+盐直接滴定 B、用 AgNO3 直接滴定 C、用 AgNO3 沉淀后，返滴定 D、用 Pb2+盐沉淀后，返滴定 10．吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围是 ---------------------------------------------------------( ) A、0.1~1.2 B、0.2~0.8 C、 0.05~0.6 D、0.2~1.5 11．某同学进行光度分析时,误将参比溶液调至 90%而不是 100%,在此条件下,测得有色溶液的透射比为 35%,则该有色溶液的正确透射比是 -------------------------------------------------------------( ) A、36.0% B、34.5% C、38.9% D、32.1% 12．100mL 仅含 Ca2+的未知液,通过氢型阳离子交换树脂交换柱,流出液以甲基红为指示剂,用 0.1000mol/L NaOH 溶液滴定,耗去 20.00mL,则此未知液每毫升中含 Ca2+[Ar(Ca)= 40.08] ----( ) A、1.603 mg B、0.8016 mg C、0.4008 mg D、4.008 mg 13．欲配制 0.1000 mol.L-1K2Cr2O7 溶液，适宜的容器为 -----------------------------------------------( )

A、玻塞试剂瓶 B、胶塞试剂瓶 C、容量瓶 D、刻度烧杯 14 ．在称量灼烧后的沉淀时应 ------------------------------------------------------------------------------( ) A、保干器中冷至室温称量，每次核对平衡点至稳定不变 B、保干器中冷至室温称量，尽快加好砝码，迅速读数 C、灼烧后的沉淀立即称量 D、打开保干器盖子，使沉淀充分冷却后称量 15．今欲测定含 Fe、Cr、Si、Ni、Mn、Al 等的矿样中的 Cr 和 Ni, 用 Na2O2 作熔剂, 熔融后以水提取熔块, 溶液的成分是 -------------------------------------------------------------------------------( ) A、 FeO3 C、 Cr2O7 3-、CrO4 2-、SiO3 2-、SiO3 2-、MnO4 2-、MnO4 -和 AlO2 - -和 Ni2+ B、 CrO4 D、 CrO4 2-、SiO3 2-、SiO3 2-、Ni2+、MnO4 2-、MnO4 -和 AlO2 - -和 AlO2 - 二、填空题（20 题，2 分/题，共 40 分） 1．在以下各类滴定体系中，增大反应物浓度.突跃范围变大最显著的有_____________________; 完全不改变的有_______________________。(填 1，2，3…) (3) OH--H2A( 至 HA-) (4) EDTA-Ca2+ (2)OH--HA (1)OH--H+ (5) Fe3+-Sn2+ (6) Ag+-Cl- 2 ． 0.01605 取三位有效数字为 _______________ ;21.505 取两位有效数字为 __________________。 3．若测定的随机误差小，则精密度一定低、或不一定）。（高、低、或不一定），而准确度_______（高、 4.用 NaOH 溶液滴定 H3PO4 至 pH = 4.7 时, 溶液合理的简化质子条件是 ________________________________。 (H3PO4 的 pKa1~pKa3 分别为 2.12、7.20、12.36)。 5．选择[H+]的计算公式(请填 A,B,C,D) (1). (2). (3). A、[ 0.1000 mol/L HCl 滴定 0.1000 mol/L Na2CO3 至第一化学计量点______ 0.05000 mol/L NaOH 滴定 0.05000 mol/L H3PO4 至第一化学计量点______ 0.1 mol/L HAc-0.1 mol/L H3BO3 混合液______- ]   Ka I C ]H   ( ) B、 H [  (4). 0.1 mol/L HCOONH4 溶液______ C、[ H ]   Ka I Ka II ( ) (  ) D、 [ H  ]  6 ．用 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液以测定 NaOH 与 HCl 的体积比。今选甲基橙为指示剂测得 V(NaOH)/V(HCl) = 1.005, 而选酚酞为指示剂测得 V(NaOH)/V(HCl) = 1.012 , 其主要原因是 ____________________________________________________________。  1  Ka Ka 2 Ka Ka C  1 2 Ka C  1

7．EDTA 滴定中, 介质 pH 越低, 则αY(H)值越____, K'(MY)值越____, 滴定的 pM'突跃越____,化学计量点的 pM'值越____。 8．配位滴定法间接测定 PO4 滴定时须采用回滴法, 其原因是________________________________________________。 3-沉淀为 MgNH4PO4, 再将沉淀过滤洗涤后溶于酸,用 EDTA 3-，先将 PO4 9．用 Fe3+滴定 Sn2+,若浓度均增大 10 倍,则在化学计量点前 0.1%时φ________,化学计量点时 φ________，在化学计量点后φ________(指增加、减少或不变)。 10．Fe3+/Fe2+电对的电位在加入 HCl 后会________；加入邻二氮菲后会________。 11．按沉淀的颗粒大小和外部形状,通常将沉淀分为三类,它们是__________________________ _____________________________。AgCl 是属于_________, MgNH4PO4属于__________, Al(OH)3 属于__________沉淀。 12．以法扬司法测定卤化物，确定终点的指示剂是属于__________，滴定时，溶液中的酸度与 _______________有关。 13．BaSO4 法测定钡的含量,下述情况使测定结果偏高或偏低,还是无影响 ? (1) 沉淀中包藏了 BaCl2__________________ (2) 灼烧过程中部分 BaSO4 被还原为 BaS__________________ 14．用分光光度法进行下列测定,选择适当的参比溶液(填 A,B,C,D)。 ____________ ____________ (1) 在 pH=5 时，以二甲酚橙(XO)测定无色水样中的锌 (2) 以铬天青 S 测定含 Al 试样中的 Al (3) 用 KIO4 法测定 Mn (4) 用 KSCN 测定含 Ni、Co 试样中的 Co A、蒸馏水 C、显色剂溶液 ____________ ____________ B、试样溶液 D、试样+显色剂+掩蔽剂 15．BaSO4 重量法测定 Ba2+时，以滤液中无_____作为洗净的标志，因为____________________。 16．当一溶液可用多种标准物质及指示剂进行标定时，原则上应使标定的实验条件与_________ ______相同或相近，以消除可能产生的______误差。 17. 薄层分离分析的过程为(1)______，(2)______，(3)______，(4)______。 18. 弱酸 HA 在有机相与水相中的分配系数为 10，若 A-不被有机相萃取,当 pH 值为 5.0 时，酸有 50%进入等体积的有机相，则 HA 的解离常数 Ka=_________。 19. 为下列实验选择合适的分析仪器: 在____________上称取 1g Na2S2O3·5H2O 于__________中, 加入煮沸并冷却的蒸馏水溶解后,转移至_____________中,加水使体积为 250 mL。 20. 滤纸按其所含灰分的多少可分为_________________和_______________两大类。

三、计算题（5 题，10 分/题，共 50 分） 1．以 0.20 mol/L NaOH 溶液滴定 0.20 mol/L HAc 和 0.40 mol/L H3BO3 的混合溶液至 pH 为 6.20, 计算终点误差。 [Ka(HAc) = 1.8×10-5， Ka(H3BO3) = 5.8×10-10 ] 2．( 1 )在含有 0.20 mol / L 游离氨的 pH = 10.0 的氨性缓冲溶液中，以 0.0200 mol / L EDTA 滴定等浓度的 Cu2+，计算化学计量点时的 pCu 计。( 2 )在上述相同条件下，若以 0.0200 mol /L EDTA 滴定等浓度的 Mg2+，化学计量点时的 pMg 计是多少？( 3 )若 Cu2+与 Mg2+的浓度相同且共存于溶液中，怎样才能进行分别滴定？简述其理由。 [已知 lg K(CuY) = 18.8 , lg K(MgY) = 8.7，pH = 10.0 时，lgαY(H) = 0.5 , lgαCu(OH) = 1.7 , Cu2+-NH3 络合物的 lg β1～lgβ4 分别为 4.31 , 7.98 , 11.02 , 13.82] 3. 于 0.100 mol / L Fe3+和 0.250 mol / L HCl 混合溶液中，通入 H2S 气体使之达到平衡，求此溶液中 Fe3+的浓度。 [已知 H2S 饱和溶液的浓度为 0.100 mol / L，φθ(S/H2S) = 0.141V，φθ (Fe3+/Fe2+) = 0.71 V] 4. 计算 ZnS 在 0.10mol/L Na2C2O4 溶液中的溶解度。已知 Ksp(ZnS)=10-21.7； H2C2O4 的 pKa1= 1.22, pKa2=4.19； Zn(C2O4)3 4.90、7.60、8.20， H2S 的 pKa1=6.89 , pKa2= 14.15] 4-络合物的 lgβ1~ lg β3 分别为 5. 采用钽试剂萃取光度法测定钒，100mL 试液中含钒 40μg,，用 10mL 钽试剂-氯仿溶液萃取，萃取率为 90%，用 1cm 比色皿，在 530nm 波长处测得萃取液的吸光度为 0.384，求分配比和摩尔吸光系数。[Ar(V)=50.94] 四、问答题（3 题，10 分/题，共 30 分） 1．为获得大颗粒的晶形沉淀,沉淀条件中最关键的一点是溶液的浓度要稀、在热溶液中沉淀、加入沉淀剂时要慢加快搅，防止局部过浓。试以冯·韦曼(Von.Weimarn)提出的经验公式予以解释。 2. 以下是采用 K2Cr2O7(无 Hg2+)测定铁矿中铁含量的简要步骤,阅后请回答问题: 称取适量试样用 1:1HCl 溶解,加热近沸下滴加 SnCl2 至淡黄色,加入几滴 Na2WO4,滴加 TiCl3 至蓝色,过量 2 滴,冷却,小心滴加 K2Cr2O7 液至其色刚消失,加入 50mL 水及硫磷混酸和二苯胺磺酸钠, 立即用 K2Cr2O7 标准溶液滴定由绿色变为紫红色。 (1) 加 Na2WO4 的作用是什么? (2) SnCl2 和 TiCl3 的作用何在,单使用其一可以吗? (3) 第一次滴加 K2Cr2O7 作用是什么?不足和过量对结果有何影响,其用量要不要记录下? (4) 硫磷混酸加入后为何需立即滴定?终点为何是从绿色变为紫红色? 3．设计实验，用容量分析法测定 H2SO4+(NH4)2SO4 混合液中二者的浓度。(要求:写明主要步骤、滴定剂、指示剂等和分析结果的计算公式)

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