2010年山东青岛大学分析化学(含仪器分析)考研真题.doc

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2010 年山东青岛大学分析化学(含仪器分析)考研真题一、选择题 ( 共 10 题，每题各 2 分, 共 20 分) 1-1. 当气相色谱中下列参数改变时，会引起分配系数改变的是----- ( ) (1)柱长缩短 (2)固定相改变 (3)流动相流速增加 (4)相比减少 1-2. 在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了-- ( ) (1) 克服过电位 (2) 保证 100% 的电流效率 (3) 保持电流恒定 (4) 保持工作电极电位恒定 1-3. 下列关于提高分析结果准确度的表述中正确的是-------------------（） (1) 选择灵敏度高的仪器分析方法 (2) 增加平行测定次数减小随机误差 (3) 称样量越大越好 (4) 做对照试验消除系统误差 (A) 1,2 (B) 1,3 (C) 2,3 (D) 2,4 1-4. 用挥发法测定某试样的吸湿水时，结果偏高，可能是由于--------( ) (A) 加热的温度过低 (B) 加热时间不足 (C) 试样加热后没有冷到室温就称量 (D) 加热后的称量时间过长 1-5. 用 NH4Cl-NH3 沉淀 Fe3+，使它与 Cu2+分离，为分离完全，应使----( ) (A) NH4Cl 浓度大一些，NH3 浓度小一些 (B) NH4Cl 浓度小一些，NH3 浓度大一些 (C) NH4Cl、NH3 浓度均大一些 (D) NH4Cl、NH3 浓度均小一些 1-6. 下列表述中错误的是-----------------------------( ) (A) 由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤，应选用致密滤纸(慢速) (B) 微溶化合物的临界值(Q/S)愈大，则愈不容易均相成核 (C) 相对过饱和度愈大，分散度愈高 (D) 均相成核作用是指构晶离子自发形成晶核 1-7. 用 RCOOH 型离子交换树脂交换 Na+，对溶液酸度要求是 --- --( ) (A)碱性（B）中性 (C)中性或碱性（D）强酸性

1-8. 用沉淀滴定法测定银，下列方式中适宜的是---------------------( ) (A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定 (C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定 1-9. 移取饱和 Ca(OH)2 溶液 50.00mL，用 0.05000mol/L HCl 标准溶液滴定，终点时耗去 20.00 mL，由此得 Ca(OH)2 沉淀的 Ksp 为------------( ) (A) 1.6×10-5 (B) 8.0×10-6 (C) 2.0×10-6 (D) 4.0×10-6 1-10. 在含有 Fe3+和 Fe2+的溶液中，加入下述何种溶液，Fe3+/Fe2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响)------------ -------------------------( ) (A) 稀 H2SO4 (B) HCl (C) NH4F (D) 邻二氮菲二、填空题 ( 13 题, 每题各 2 分, 共 26 分 ) 2-1. 吸光光度法中，实际测定时，只有使吸光度 A 在________范围之间，才能保证测量的相对误差较小，当吸光度 A＝____时测量的相对误差最小。 2-2. 根据随机误差的标准正态分布曲线，某测定值出现在 u = ±1.0 之间的概率为 68.3％，则此测定值出现在 u>1.0 之外的概率为______________。 2-3. 用分度值为 0.1 g 的台秤称取约 20 g 的物品，最多可记录________位有效数字。如用来测定土壤水分，要求称量的相对误差不大于 2％，至少应称取土壤试样_________g。 2-4. 弱酸 HA 在有机相与水相中的分配系数为 10，若 A-不被有机相萃取，当 pH 值为 5.0 时，酸有 50%进入等体积的有机相，则 HA 的解离常数 Ka = _____。 2-5. 用双硫腙光度法测 Cd2+[Ar(Cd)=112.4]时，已知 520 = 8.8×104 L/(mol·cm), 其桑德尔灵敏度 S 为________。 2-6. 判断下列情况对测定结果的影响 (填偏高, 偏低, 无影响)。 (1) K2Cr2O7 法测铁， SnCl2 加入不足 _________________________ (2) 草酸标定 KMnO4 时，酸度过低 _________________________ 2-7. 根据下表所给数据，判断以下滴定中化学计量点前后的电位值:

L-1 HCl 滴定 0.1mol L-1 的 Na2B4O7 溶液， 10H2O 试剂的纯度，结果表明该试剂的纯度为 110 。 2-8 . 以甲基橙为指示剂，用 0.1mol 以测定 Na2B4O7 已确定 HCl 浓度及操作均无问题，则引起此结果的原因是_______ 。 2-9. 实验证明，在较低浓度 Na2SO4 存在下，PbSO4 的溶解度降低，但当 Na2SO4 的浓度 c≥0.2mol/L 时，PbSO4 的溶解度却增大，这是因为_________。 2-10. 仪器分析主要分为三大类，它们是 _______、 _______和_______ 。 2-11. 荧光分析法不是测定 _______ 光的强弱，而是测定 ______ 光的强弱。 2-12. 电化学分析法是建立在 _______基础上的一类分析方法。 2-13 光谱分析中有自吸现象的谱线，在试样中元素的含量增多时，自吸程度将_______ 3-5．(9 分) 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 3-6. (9 分) 用原子吸收法测定某溶液中 Cd 的含量时，得吸光度为 0.141。在 50 mL 这种试液中加入 1mL 浓度为 1.00×10-3 mol/L 的 Cd 标准溶液后，测得吸光度为 0.235，而在同样条件下，测得蒸馏水的吸光度为 0.010，试求未知液中 Cd 的含量和该原子吸收光度计的灵敏度（即 1％吸光度、也就是透过率为 99%时的浓度）。四、问答题 ( 共 5 题，50 分 ) 4-1. (8 分) 基于间接碘量法通过用 Na2S2O3 滴定由 IO3-所置换出的 I2 可以测定某些物质含量，请填表说明测定以下物质滴定前的预处理及计量关系[n(被测物):n(滴定剂)] 。

4-2（13 分）从下列数据推测该化合物的结构，该化合物 IR 谱约在 3400cm-1 附近有一个强吸收带，MS 谱在 m/z 136，118，107，79，77，51 及 39 处有峰值， NMR 谱数据为： 4-3. (10 分) 简述红外吸收光谱法（Infrared absorption spectroscopy, IR）的原理 4-4. (10 分) 液相色谱有几种类型？它们的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么？ 4-5. (9 分) 简述离子选择性电极的类型及一般作用原理。

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