Y2BaCuO5粒子在准单畴超导块材中的分布及其对磁悬浮力的影响.pdf

发布时间：2022-05-29 发布人：admin 分类：说明书资料大小：0.73M 资料格式：pdf 举报版权申诉

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Abstract

Y211 粒子在准单畴超导块材中的分布及其对 http://www.paper.edu.cn 磁悬浮力的影响1 刘建军，徐克西，邱静和，吴兴达，周克然上海大学物理系，上海（200444） E-mail：jianjunfly@shu.edu.cn 摘要：熔融织构准单畴YBCO超导块材中的Y2BaCuO5（Y211）相粒子可以起到增强材料磁通钉扎力的作用。实验发现，顶部籽晶诱导生长熔融织构YBCO超导块材中的Y211 粒子分布呈不均匀性。Y211 相粒子在近籽晶处密度较低，而在样品底部则密度较高，并且呈现 Y211 粒子团聚现象。通过优化Y211 相粒子在母体中的分布，可以有效提高YBCO块材的磁悬浮力。实验研究结果表明，Y211 相粒子在母体中的分布越均匀，且Y211 粒子平均粒径越小，则块材的磁悬浮力则越大。关键词：熔融织构块材，Y211 粒子分布，磁悬浮力 PACC: 7460 ,7470 1 引言融熔织构超导块材制备工艺的不断改进，使得YBCO超导块材的性能达到了实用化标准，并且在无摩擦超导磁性轴承[1,2]、飞轮储能[3,4]、磁悬浮列车[5]等方面的应用有了广阔的发展空间。在上述应用中，材料的磁悬浮力大小是至关重要的因素。磁悬浮力表达式一般可 F 近似表示为： ∗∗∝ Jc d dB dZ ，d是超导环流尺寸(对单畴超导块，d等于超导块的直径)， dB/dZ是外磁场梯度。根据这个公式可以看出，实现大尺寸的单畴超导块材和提高临界电流密度Jc的值是高温超导块材应用中非常重要的环节。氧化物高温超导块材由于其本身存在着晶界间的弱连接效应和较弱的磁通钉扎能力而影响了超导电流的传输，使得块材Jc值不高。近年来提出了熔融织构生长法（MTG）结合顶部籽晶工艺（TSP）即顶部籽晶熔融织构法（TSMTG）[18]使Y123 晶粒定向生长，从而在很大程度上消除了晶界间的弱连接；同时通过引入缺陷或第二相颗粒增强了超导块材的磁通钉扎能力，进一步提高了YBCO超导体的实用性能。块材中加入的第二相颗粒需要有相对稳定的化学性质，并且颗粒的空间和大小分布希望能够可以控制。对于熔融织构YBCO块材，通常在YBa2Cu3O （Y123）母体中加入适量 δ−7 2BaCuO5（Y211）颗粒作为有效的磁通钉扎源。但是未经过处理的Y211 颗粒度相对于的Y 超导相干长度来说有时会显得过大，从而起不到增强磁通钉扎的作用。如果在前驱粉体中掺入适量的PtO2，CeO2或者ZrO等可以达到细化Y211 粒子的目的，从而提高临界电流密度 [6-9]。对于Y211 相粒子的空间分布的控制则可以通过前驱粉体的优化[10]、人为的调整熔炉的温度程序来实现。 1 高等学校博士学科点专项科研基金（项目编号：20040280007）资助课题 -1-

http://www.paper.edu.cn 本文研究了 Y211 相粒子在熔融织构 YBCO 块材中的分布，及其对块材样品磁悬浮力的影响。SEM 分析发现，同一样品中靠近籽晶部位 Y211 相的粒径较小、密度较低、但分布比较均匀，而远离籽晶的部位 Y211 粒子平均粒径较大、分布不均匀、且 Y211 粒子发生团聚现象。通过对样品磁悬浮力的测试发现，Y211 相的空间分布越均匀、且 Y211 颗粒度越小，则样品的磁悬浮力越大；反之，样品的磁悬浮力就越小。 2 实验 2.1 熔融织构 YBCO 块材的制备高纯度的Y2O3、BaCO3、CuO粉末按Y∶Ba∶Cu=1∶2∶3 和 2∶1∶1 的摩尔比分别称量配比，研磨后置于自动控温立式炉中，在 950℃左右烧结约 30 小时，完全反应后生成Y123 相黑色粉末和Y211 相绿色粉末。将Y123 粉末与Y211 粉末按 1：0.3 摩尔比混合，加入的CeO2的重量为Y123 粉末与Y211 粉末总重量的 0.5％。三种粉体经过球磨混合均匀，用单轴模具压成直径为 20mm厚度为 6-10mm的圆柱状样品。用超导体晶格参数与YBCO生长物匹配且熔点更高SmBaCuO作为籽晶，籽晶尺寸大小为 2mm×2mm× 1mm。入炉前，将籽晶放在YBCO样品的顶部中心，并且使SmBaCuO籽晶的ab面尽量与样品的表面接触，使能保证单成核点和织构化样品沿着c轴方向生长(垂直于样品表面)。在Al2O3底板上依次叠放氧化物衬底和YBCO样品。入炉后，将样品以较快的速率升温至 930℃,保持温度约 5h，然后快速升温至 1045℃(样品在 1015℃左右开始包晶分解反应)，保持温度 0.5h，降温到 995℃后以 0.2-1℃/h的速率缓慢通过包晶反应区，当降到温度 980℃，自然降温。最后将样品在 500℃下的流动氧气氛围中吸氧处理大约 150-200 小时，得到准单畴YBCO超导块材。 2.2 实验测量用专门的超导材料磁悬浮力测量仪来测量吸氧处理过的圆柱状样品。磁悬浮力测试装置：.超导块固定在一个由夹布胶木制成的液氮容器中，压力传感器与容器和基座相连， NdFeB 永久磁铁（φ20ｍｍ×10ｍｍ）吸在与电机相连的移动架的铁块上，磁铁和超导块的相对距离和磁浮力分别由位移传感器和压力传感器测量，通过应变仪转换成可由计算机采集的电压信号。圆柱状超导块和磁铁保持平行且同轴，超导块被零场冷却到液氮温度，永久磁铁由控制仪从上部缓慢地向超导块表面移动，直至两者相距很小。测试图形和数据同步保存到计算机。使用 MTI 公司的 150 Low Speed Diamond Saw 切割机切割样品。从超导体上表面直径沿 C 轴切割 3mm 厚的薄片，用 UNIPOL800 型金相研磨抛光机，对样品切割面进行抛光处理。然后 JEOL 公司的 JSM－6700F 型冷场发射扫描电子显微镜（SEM）观测样品的表面形貌，最后通过能量色散谱（EDS）作分析确认观测结果。 -2-

http://www.paper.edu.cn 图 1YBCO 块材样品表面结晶形貌 3 结果与分析 3.1 样品形貌经过上述实验工艺条件下，成功地生长出直径为 20mm 的 YBCO 单畴超导块。图 1 显示了一个典型样品的结晶形貌。位于样品顶表面中心的 Sm-123 籽晶清晰可见,以籽晶为中心呈十字交叉花样，四个放射状的扇形区域清晰可见。 3.2 能量色散谱（EDS）分析结果为了确认 Y123 母体和 Y211 颗粒，对样品同一区域不同点作能量色散谱分析，如图 2 和图 3 所示。（a）（b）图 2 YBCO 块材在电子显微镜下同一区域下点的微结构形貌（a）在较亮椭圆形区域取点（b）在 Y123 母体上取点（a）（b）图 3（a）（b）两点的能量色散谱图表 1（a）较亮椭圆区域上所取的点各元素所占的重量和摩尔质量（b）母体上所取的点各元素所占的重量和摩尔质量 -3-

http://www.paper.edu.cn 在 SEM 下观测放大 2000 倍的样品微结（a）元素重量原子百分比百分比 O 49.92 14.55 13.75 Cu 15.92 24.23 Y 39.25 Ba 12.10 30.28 100.00 总量 100.00 （b）元素重量原子百分比百分比 O 14.27 Cu 31.85 Y 12.93 Ba 40.94 总量 100.00 48.55 27.29 7.92 16.23 100.00 构，通过能谱图的显示和谱图处理，对所有的元素进行分析得到表格 1（a）和 1（b），发现较 a 点即较亮椭圆区域上的点，各元素 Y、Ba、Cu 摩尔比为 Y：Ba：Cu＝24.23： 12.10：13.75≈2：1：1，确定椭圆区域为球形 Y211 粒子。b 点即较暗母体上的点，各元素 Y、Ba、Cu 摩尔比为 Y：Ba：Cu＝7.92： 16.23：27.29≈1：2：3，确定较暗区域为 Y123 母体。 c 轴 (a) (c) a 轴籽晶样品 (b) (d) 3.3 Y211 粒子分布图 4 熔融织构 YBCO 的截面示意图如图 4 所示，对样品不同部位进行微结构分析，发现Y211 粒子在不同部位的空间和大小分布有很大区别。靠近籽晶的样品顶部， Y211 的粒径比较小， Y211 的颗粒比较少[11]；远离籽晶的部位，Y211 粒子相对较多，其平均粒径较大。另外发现，靠近样品的上部Y211 粒子颗粒空间的分布都比较均匀；靠近样品的下部Y211 粒子大小和空间分布相对上部不均匀，如图 5 所示。图 5 显示了样品不同部位的SEM观测。图 5（a）为靠近籽晶部位；图 5（b）上表面远离籽晶的部位；图 5（c）下表面籽晶的正下方；图 5（d）下表面远离籽晶的部位 -4-

（a）（b） http://www.paper.edu.cn （c）（d）图 5 样品不同部位的 SEM 观测。（a）靠近籽晶部位（b）上表面远离籽晶的部位（c）下表面籽晶的正下方（d）下表面远离籽晶的部位 Y211 粒子分布不均匀性可以用如下理论来解释。 YBCO准单畴块材是沿a、b 轴方向生长，由Sm-123 籽晶诱导以c轴取向,并沿c轴方向层叠生长而成的。在定向凝固包晶反应中，Y211 相溶解向液相中提供Y，Y123 相在过饱和液相中成核。一旦成核，Y123 相沿a-b面方向迅速长大，同时新的Y123 相又在已形成的Y123 相的图 6 准单畴 YBCO 块材的层状结构 -5-

a-b面上的成核上生长，籽晶附近的Y211 大都提供了给了生长的Y123 相，此过程不断重复，从而形成层状结构，见图 6 所示。Y123 相的连续长大依靠Y211 粒子的不断溶解，提供Y扩散至生长前沿得以维持。另外，在生长过程中，如果 psσ ＜ plσ ＋ lsσ （ psσ 为 211Y 颗粒和 http://www.paper.edu.cn 固相之间的界面能， plσ 为Y 颗粒和液相之间的界面能， ls 211 σ 为固液之间的界面能），液相周围的Y211 粒子会迁移至生长的Y123 相前沿，而后与其他Y211 颗粒合并并变得粗大，当其半径达到临界半径rc时，便不能再移动，被生长的Y123 相捕获，被捕获的Y211 相尺寸不再发生变化，不再为Y123 相的进一步生长提供Y。反之，如果 psσ ＞ plσ ＋ lsσ ， 11Y2 颗粒会从生长的Y123 相前沿处被推出[12]。Y211 粒子大小与滞留在液相中的时间密切相关，时间越长则粒子长得越大（Ostwade ripening Process）[13,14]。在样品顶部 Y211 粒子在液相中的时间相对较短，所以Y211 粒子尺寸较小，随时间推移，样品底部开始凝固生长，Y211 粒子尺寸增大，更多的Y211 粒子被捕获在Y123 相里，即呈现出较大的容积率。 3.4 Y211 的分布对磁悬浮力的影响磁悬浮力表达式是： F ∗∗∝ Jc d dB dZ ，磁悬浮力F是YBCO超导块材性能能否达到实用标准的重要参数[15]。引入非超导Y211 粒子作为钉扎中心，可以有效的提高块材的磁悬浮力。并且，Y211 的大小和空间的分布对磁悬浮力有非常重要的影响。在Y211 粒子浓度一定的情况下，粒子尺寸越小, 作为钉扎源的Y211 粒子的密度越大，Y211 相与Y123 母体形成的Y211/Y123 界面积越大，其对磁通涡旋线的钉扎作用越强[16,17]；另外，细小的Y-211 粒子(尺寸小于 200nm)的掺杂有利于消除晶畴的微裂纹，改善熔融织构样品的生长状况，从而提高块材的磁悬浮力。优化前驱Y211 粉体和适当更改熔融织构的烧结程序都可以提高块材的磁悬浮力。图 7 显示了磁悬浮力大小分别不同的三个样品，由于样品ab面的面积约为 2.4cm2，所以磁悬浮力密度最小为 4N/cm2 （77K、0.55T）, 最大则达到 13N/cm2 (77K、0.55T)。图 8 显示了对应着不同的磁悬浮力的样品，在SEM观测下 Y211 有不同的分布。下面是 Y211 的分布与磁悬浮力对应的图形 (a)样品 060424 (b)样品 060505 (c)样品 051218 N ( F 20 35 30 25 ) 15 10 5 0 0 5 10 15 20 H(mm) 25 30 35 图 7 准单畴 YBCO 超导块材的磁悬浮力测试图 -6-

http://www.paper.edu.cn 图 8（a）样品 060424 的微结构形貌观测了以上几个不同的样品，从其微结构形貌上来看，样品的 Y211 大小和空间分布均不一样，对应的磁悬浮力也不相同。Y211 颗粒弥散程度越大，空间和大小的分布越均匀，磁悬浮力越大；反之，磁悬浮力越小。 4 结论 Y211 相粒子对改善准单畴 YBCO 块材的性能，提高块材的磁悬浮力有非常重要的影响。SEM 分析发现同一样品中， Y211 粒子的空间和大小分布在不同的部图 8（b）样品 060505 的微结构形貌图 8（c）样品 051218 的微结构形貌位有很大区别。靠近籽晶的样品顶部， Y211 的粒径比较小， Y211 的颗粒比较少；远离籽晶的部位，Y211 粒子相对靠近籽晶部位较多，并且其平均粒径较大。另外，靠近样品的上表面，Y211 粒子颗粒大小和空间的分布都比较均匀；靠近样品的下表面，Y211 粒子大小和空间分布相对上部不均匀。 Y211 前驱粉体的优劣和烧结程序的变动能影响 Y211 相粒子在块材中的分布。通过磁悬浮力测试和 SEM 观察，得出磁悬浮力的大小很大程度上依赖于 Y211 粒子的分布。Y211 相粒子的空间和大小分布的越均匀，弥散程度越大，磁悬浮力越大；反之，磁悬浮力越小。 -7-

http://www.paper.edu.cn 参考文献： [1] R.Dechu,P.N.Peters,R.C.Sisk,E.W.Urban,M.Vlasse and D.K.Rao, Appl.Supercond.1 (1993) 1265. [2] F.C.Moon and P.z.Chang ,Appl.Phys.Lett.56(1990)22. [3] R.Weinstein,I.G.Chen,J.Liu and D.Parks, Appl.Phys.Lett.56(1990)1475. [4] A.M.Campbell and D.A.Cardwell,Cryogenics.37(1997)567. [5] G.Fuchs,G.Krabbes,P.Schatzle,P.Stoye,T.Staiger and K.H,Muller,Physica C268(1996)115. [6] S.Yeung, A.Banerjee, J.Fultz and P.J.McGinn,Mat. Sci.Eng. B 53(1998)91. [7] C.Varanasi, M.A.Black and P.J.McGinn Supercond. Sci.Technol. 7(1994)10. [8] R.Cloots, B.Robertz, F.Auguste, A.Rulmont, H.Bougrine,N.Vandewalle and M.Ausloos,Mat. Sci. Eng. B 53(1998)154. [9] N.H.Babu, M.Kambara, Y.H.Shi, D.A.Cardwell, C.D.Tarrant and K.R.Schneider,Supercond. Sci. Technol. 15(2002)104. [10] P.J.Smith, D.A.Cardwell, N.H.Babu, W.W.Zhou and Y.H.Shi Supercond. Sci. Technol. 13 (2000)1526. [11] H.Fujimoto, M.Murakami, N.Nakamura, S.Gotoh, A.Kondoh, N.Koshizuka and S.Tanaka 1991 Advances in Superconductivity IV, Proc. 4th Int. Symp. On Superconductivity (ISS ’91) (Tokyo) ed H Hayakawa and N Koshizuka (Berlin: Springer) p 339. [12] Chan-Joong ,Kim and Gye-Won Hong, Supercond.Sci.Technol.12(1999) [13] M.J. Cima, M.C. Flemings, A.M. Figueredo, M. Nakade, H. Ishii, H.D. Brody, J.S. Haggerty, J. Appl. Phys. 71(1992)1868. [14] S.P. Athur, V. Selvamanickam, U. Balachandran, K. Salama, J. Mater. Res. 11 （1996）2976. [15] WMYang, X X Chao, X B Bian, P Liu, Y Feng,P X Zhang and L Zhou, Supercond.Sci.Technol.16(2003) [16] J.C.L.Chow,WaiLo,C.D.Dewhurst,Supercond.Sci.Technol.,Vol.10,1997,pp.435~443. [17] H.Fujishiro, H.Teshima, M.Ikebe,et al., Physica C Vol.392–396, 2003, pp.171~174. [18]沙建军，郁金南等，原子能科学技术，Mar.2001,Vol.35,No.2 Distribution of Y2BaCuO5 Particles In Melt-textured YBCO Bulk Superconductor and its influence on the Levitation force1 Liu Jian-Jun Xu Ke-xi Qiu Jin-he Wu Xing-da Zou Ke-ran Physics Department of Shanghai University, Shanghai 200444 Abstract It is well known that Y211 particles trapped in the melt-textured Y123 superconductor can enhance flux pinning of the bulk. It was found that the Y211 particle distribution within the bulk appears in an inhomogeneous character, which present a gradually changed Y-211 particle density from the upper zone near the top-seed, with little Y-211 particles, to the lower part near the bottom of the bulk with a marked Y-211 particles accumulation. The Y211 inclusions, which is optimize artificially, in the melted-textured YBCO bulk superconductor can enhance the levitation force of the bulk. Comparing the SEM analysis of the microstructure with the measuring of the levitation force show that the smaller the particle size and the more homogeneous the particle distribution is, the higher the value of the levitation force is presented. Keywords：MTG YBCO bulk，Y211 particles distribution, levitation force PACC：7460,7470 1 Supported by the “Specialized Research Fund for the Doctoral Program of Higher Education, No. 20040280007” -8-

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