2013年北京科技大学分析化学考研真题.doc-资料库

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2013 年北京科技大学分析化学考研真题北京科技大学 2013 年硕士学位研究生入学考试试题 ============================================================================================ 试题编号： 629 试题名称：分析化学适用专业：化学说明：所有答案必须写在答题纸上，做在试题或草稿纸上无效。一．选择题：（共 15 题，30 分，2 分/题） 1. 以下关于随机误差的叙述正确的是： A、大小误差出现的概率相等 C、正误差出现的概率大于负误差 B、正负误差出现的概率相等 D、负误差出现的概率大于正误差 2．下列几种误差属于系统误差的是 (2) 操作误差 (1) 方法误差 (4) 环境的温度、湿度、灰尘等造成的误差 (3) 仪器和试剂误差 A、1,3,4 B、1,2,4 C、1,2,3 D、2,3,4 3．以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物浓度各增大 10 倍时，突跃范围增大最多的是： A、 HCl 滴定弱碱 A C、 Ce4+滴定 Fe2+ B、EDTA 滴定 Ca2+ D、AgNO3 滴定 NaCl 4．将 1.0 mol/L NaAc 与 0.10 mol/L H3BO3 等体积混合,所得溶液 pH 是 [pKa(HAc) = 4.74, A、6.49 pKa(H3BO3) = 9.24] B、6.99 C、 7.49 D、9.22 5．在下列溶液中，以 0.020 mol/L EDTA 滴定同浓度的 Zn2+至化学计量点时，pY 计值最小的是 A、pH = 10 .0, [ NH3 ] = 0.02 mol / L C、pH = 10.0 , [ NH3 ] = 0.1 mol / L B、 pH = 10.0 , [ NH3 ] = 0.05 mol / L D、pH = 10.0 , [ NH3 ] = 0.2 mol / L 6．用 EDTA 滴定 Bi3+时, 消除 Fe3+干扰宜采用 A、加 NaOH B、加抗坏血酸 C、加三乙醇胺 D、加氰化钾 7．Ba2+可沉淀为 Ba(IO3)2 或 BaCrO4，然后借间接碘量法测定，今取一定量含 Ba2+试液，采用 BaCrO4 形式沉淀测定，耗去 0.05000 mol/L Na2S2O3 标准溶液 12.00 mL。若同量试液采用 Ba(IO3)2 形式沉淀测定，应当耗去 0.2000 mol/LNa2S2O3 标准溶液体积(mL)为 C、10.00 D、12.00 A、5.00 B、6.00 8．在含有 Fe3+和 Fe2+的溶液中, 加入下述何种溶液, Fe3+/Fe2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响) A、稀 H2SO4 B、HCl C、NH4F D、邻二氮菲

9．为使反应 2A++3B4+=2A4++3B2+完全度达到 99.9%，两电对的条件电位差至少大于 A、0.1V B、0.12V C、0.15V D、 0.18V 10．已知   (Ce4+/Ce3+)=1.44 V,   (Fe3+/Fe2+)=0.68 V, 则反应 Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+ 在化学计量点时溶液中 c(Fe3+)/c(Fe2+)为 A、1.1×10-18 B、1.0×103 C、7.6×1012 D、2.8×106 11．在重量分析中对无定形沉淀洗涤时,洗涤液应选择 A、冷水 B、热的电解质稀溶液 C、沉淀剂稀溶液 D、有机溶剂 12．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是 A、混晶共沉淀 B、吸附共沉淀 C、包藏共沉淀 D、后沉淀 13．离子交换树脂的交联度大小是指 A、聚苯乙烯含量大小 B、二乙烯苯含量大小 C、磺酸基团多少 D、羧基基团多少 14．用纸色谱法分离 Fe3+、Cu2+、Co2+，以丙酮-正丁醇-浓 HCl 为展开剂。若展开剂的前沿与原点的距离为 13cm，而 Co2+斑点中心与原点的距离为 5.2cm，则 Co2+的比移值(Rf)为 A、0.63 B、0.54 C、0.40 D、0.36 15．用挥发法测定某试样的吸湿水时，结果偏高，可能是由于 A、加热的温度过低 C、试样加热后没有冷到室温就称量 B、加热时间不足 D、加热后的称量时间过长填空题：（共 20 题，40 分，2 分/题）二． 1. 对于精密度高的测量，随机误差______（大、小或不一定），系统误差_______（大、小或不一定）。 2. 按有效数字修约规则将 2.45651 和 2.4565 修约为四位有效数字时，分别为_______和______。 3. 0.20 mol/L NH3 [pKb(NH3) = 4.74] 溶液与 0.10 mol/L HCl 溶液等体积混合后 , 溶液的 pH 是 _________________。 4．根据下表所给数据推断用 NaOH 滴定 HAc 至下列各点的 pH。 pＨ化学计量点前 0.1% 化学计量点化学计量点后 0.1% 7.7 8.7 9.7 浓度 0.1 mol/L 0.01 mol/L 5. 对于某一给定的缓冲体系，缓冲容量的大小与__________和_________有关。 6. 已知 Cu2+-NH3 络合物的 lg 1lg 4 分别为 4.30, 8.00, 11.00,13.30。在铜氨溶液中，铜的总浓度为 2+ ] = ___________ mol / L； 1.010-3 mol / L，氨的总浓度为 1.410-2 mol / L，则平衡时[ Cu(NH3)3 [ Cu(NH3)4 2+ ] = ____________________ mol / L。

7．用普通吸光光度法测得标液 c1 的透射比为 20%，试液透射比为 12%。若以示差法测定，以标液 c1 作参比, 则试液透射比为___________，相当于将仪器标尺扩大______倍。 8. M 和 N 两种组分在 1 和 2 处均有吸收，求解混合溶液中 M ， N 组分的联立方程式是。 9. 在以下滴定中选择消除共存离子干扰的最简便方法 (1) 含 Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+试液中,用 EDTA 滴定 Fe3+和 Al3+ (2) 上述试液用 EDTA 滴定 Ca2+和 Mg2+ __________ __________ 10. 用 K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 不能用直接滴定法，而需采用间接碘量法，其原因是 ____________________________________________________________。 11. 根据下表所给数据, 判断以下滴定中化学计量点前后的值: 滴定体系  (V) 化学计量点前 0.1% 化学计量点化学计量点后 0.1% Ce4+滴定 Fe2+ Fe3+滴定 Sn2+ 0.86 1.06 0.32 0.50 12．用莫尔法测定 Cl-，控制 pH=4.0，其滴定终点将（填提前到达、推迟到达或等于化学计量点） 13. 溶液在流动相和固定相之间的分配作用导致物质互相分离，这是色谱法的一般原理。在纸色谱中，固定相是______________；流动相是_________________。 14. 根据离子交换树脂对离子亲和力的大小，判断 Ba2+,Sr2+,Ca2+中最先被阳离子交换树脂交换的是 _____________________。 15. 大量的 Fe3+存在可影响 Cu2+的测定。可向溶液中加入_______，调节溶液的 pH 在 4 左右，然后通过阴离子交换树脂，铁离子即被树脂交换，Cu2+则不能被交换而流出，可在流出液中测 Cu2+。 16. 用萃取剂溶液多次萃取的办法可提高萃取率，当水相体积为 Vw，有机相体积为 Vo 时，一次萃取率 E =__________；将有机相分成 n等份进行 n次萃取, 则总萃取率 E=________。 17. NaAc 不能用酸碱滴定法直接滴定。但将 NaAc 溶液通过 H+型强酸性离子交换树脂柱，可用________作标准溶液滴定淋洗液，选用________作指示剂确定终点。 18. 以下溶液应置于何类滴定管中 (1) KMnO4 溶液______ (2) AgNO3 溶液______ 19. 体积比为 1:1 的 HCl 溶液浓度为 __________________ mol/L , 体积比为 1:2 的 H2SO4 溶液浓度为 __________________ mol/L 。

20. 为下列滴定选择一种指示剂。 (1) 用 0.1000mol/LNaOH 滴定含有 0.1mol/LH3BO3 的 0.1mol/LHCl 的溶液______ (2) EDTA 滴定 Fe3+_____________ (3) 以 K2Cr2O7 为基准物标定 Na2S2O3________ (4) 用 NH4SCN 滴定 Ag+________ 计算题：（共 5 题，50 分，10 分/题）三． 1. 用氧化还原法测定钢中锰的质量分数(%)为 2.35,2.42,2.46,2.31 。用络合滴定法测定结果(%)为： 2.41,2.39,2.49,2.55 。试比较两组结果是否有显著性差异（显著水平 0.10）。 F0.05 的值( 单边 ) t0.10 值表 f小 3 4 f大 3 9.28 6.59 4 9.12 6.39 f 5 6 7 8 t 2.02 1.94 1.90 1.86 2. 用 0.10 mol/L HCl 滴定 0.10 mol/L NaOH, 而 NaOH 试液中还含有 0.10 mol/L NaAc, 计算: (1) 化学计量点及化学计量点前后 0.1%的 pH (2) 滴定至 pH = 7.0 时的终点误差 [pKa(HAc) = 4.74] 3. 今有 CaCO3 试样, 已知其中约含 10％的 PbCO3。若将 0.1 g 试样溶解后, 加入 pH=5.0 的 HAc-NaAc 缓冲溶液, 此时 c(HAc+Ac-)=0.15 mol/L。溶液总体积为 25 mL, 然后以二甲酚橙为指示剂, 用 EDTA 滴定 Pb2+, 试判断此滴定能否获得准确的结果(不考虑滴定时体积的变化)? 已知 lgK(PbY)=18.0, lgK(CaY)=10.7, Ka(HAc)=1.8×10-5 pH=5.0 时,lgY(H)=6.6, Pb2+与 Ac 所生成络合物的1=101.9,2=103.3, Mr(CaCO3)=100, Mr(PbCO3)=267 4. 取一定量的甘油溶液与 50.00mL 0.03257mol/L KMnO4 的强碱性溶液在室温下作用 25min。反应完全后，加 H2SO4 酸化，用 10.00mL 0.2500mol/L H2C2O4 溶液将溶液中各种价态的锰全部还原成 Mn2+。过量的 H2C2O4 用 0.01488mol/L KMnO4 回滴，用去 26.18mL。计算试样溶液中的甘油的质量。 [Mr(CH2OH·CHOH·CH2OH)=92.09] 5. 计算 ZnS 在 pH=10.0 的氨性溶液中的溶解度，溶解达到平衡时，溶液中 [NH3]=0.10mol/L [pKsp(ZnS)=21.7, 2+的 lg1~lg4 为 2.27、4.61、7.01、9.06; pKa1(H2S)=6.88, pKa2(H2S)=14.15; pH=10.0 时, lg α Zn(NH3)4 Zn(OH)=2.4] 问答题：（共 3 题，30 分，10 分/题）四． 1. 某同学如下配制 0.02 mol/L KMnO4 溶液, 请指出其错误。准确称取 3.161 g 固体 KMnO4, 用煮沸过的去离子水溶解, 转移至 1000 mL 容量瓶, 稀释至刻度,，用干燥的滤纸过滤，立即进行氧化还原滴定。

2. 如何测定 HCl-HAc 混合液中两组分的浓度？(指出滴定剂、指示剂、实验条件和终点颜色变化) 3. 举出三种方法以测定 CaCO3 试样的纯度（可能含有惰性杂质）。[ 要求写出试样的溶解, 滴定主要条件：酸度、主要试剂、滴定剂、指示剂等并写出计算式 ]

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